有机化学实验四--重结晶及过滤.doc

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1、有机化学实验四重结晶及过滤实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳四．实验装置图：5有机化学实验四重结晶及过滤图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置一．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不

2、同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。显然，如果：　　①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；　　②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；　　③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。    如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解

3、度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。   注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。二．实验內容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性

4、炭，重新加热至微沸并不断搅拌。5有机化学实验四重结晶及过滤与此同时，准备过滤装置（本实验用减压抽滤）（最好热滤装置）和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤，滤液用烧杯收集，滤毕，将烧杯放在冷水浴中冷却，使结晶完全析出。如果没有结晶析出，用玻棒搅动，促使结晶形成，借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离，用少量冷水洗涤结晶一次，吸干后将产品移到滤纸上，置于表面皿上凉干或烘干称重，并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。注：乙酰苯胺的溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃）微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于

5、石油醚。一．实验注意事项：1.注意选择溶剂和溶剂的量；2.掌握好滤纸的折叠方法：3.控制好滤液的冷却时间和速度。4.活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象。5.滤纸不应大于布氏漏斗的底面。6.停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。二．实验相关內容：　过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。　　常用过滤方法有3种：　　①常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。　　②减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺

6、有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。　　③加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。(一)、常压过滤    在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。这样反复几次，就可把滤饼洗净。　　减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较

7、完全，滤出的固体容易干燥。(二)、加热过滤：用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时，常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤发生困难。此时用热水漏斗过滤。先将滤纸对半折叠，再折成四分之一。再是以2对3折出4。以1对3折出5，以2对5折出6，以1对4折出7；再以1对5折出9，以2对4折出8。然后向同方向折叠，叠出同向卷曲的8等分。将此滤低拿在左手上，以2对8、8对4、4对6，以及6对3……等各向反向折叠，如同折扇一样。然后打开滤纸，将1及25有机化学实验四重结晶及过滤处折叠为二。最后用力将各处折痕