水质测定总氮的分析方法中常遇问题及对策.doc

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1、水质测定总氮的分析方法中常遇问题及对策水质测定总氮的分析方法中常遇问题及对策【摘耍】水质测定总氮的过程中，测定条件及过程对水质样品分析的精准度有很大影响。本文主要分析试剂对测定结果的影响，对分析方法遇到的问题进行探讨，并提出相应解决措施。【关键词】水质；氮；问题；对策引言衡量水体水质的关键指标之一就是氮，亚硝酸盐氮是各种氮化物分解中的屮间生成物，同时也是有机污染的关键产物，含氮有机物经过无机化反映后的最终产物是硝酸盐氮。氨氮存在于水体中时，表示有机物还在分解，因此可以作为判断水体污染的标准。所以，对于水体中氮化物的测定对于水质检测十分重要。1水质中总氮的测定方法无机氮与有机

2、氮的总和成为水体中的总氮，一般来说，在对水质测定总氮时，要先用硫酸钾将无机氮化合物与有机氮化合物进行氧化,再利用偶氮比色法、紫外法或者离子色谱法对其进行测定。我国对水中总氮的国标测定方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(HJ636—2012)。主要有点是使用的试剂很少，操作及程序都比较简单，但也存在一定缺陷，该方法对实验条件十分苛刻，如果有疏忽的地方口」能会造成波动及空白值偏高，从而导致系统误差提高。2问题与解析2・1试剂对测定的影响(1)过硫酸钾试剂(K2S208)一般的国产分析纯过硫酸钾的纯度不小于99.5%,而总氮及杂志的含量不能超过0.005%。按照町636-20

3、12的方法测定，就会出现样品的吸光值都是负值，或者检测结果的误差较大或平行性很弟，最终导致试验失败。如果不是实验仪器出现故障，那么就很可能是过硫酸钾试剂不合格，从而导致空白值偏高，或者消解失败。过硫酸钾试剂是否合格可以通过以下方法进行检验：第一，将过硫酸钾和氢氧化钠进行配置，使其与消解定容后对应浓度的溶液相符，然后对硝酸盐氮和氨氮的吸光度进行检测，选择值较小的；第二，如果配置后的液体有类似氨水味道散出需要放弄使用；第三，使用碱性为5%的过硫酸钾消解空口样品对吸光度进行检测，选择吸光度220纳米和吸光度275纳米且无吸收峰的。(1)碱性过硫酸钾存放时效碱性过硫酸钾是将非硝酸盐

4、氮氧化成硝酸盐氮，再对总氮含量计算，所以碱性过硫酸钾时效保证十分重要。室温较低吋，存放的过硫酸钾就会出现结晶，一旦出现结晶就应该停止使用。使用当天配制的过硫酸钾及放置一天、两天、三天、五天、七天、十天的过硫酸钾做对比试验。经过试验得出结论：新配制的和放置1到5天的过硫酸钾消解标准试样试验结果都在误差允许范围中，存放7天以上的误差较大，不能使用。2.2空白值对分析结果的影响根据町636-2012中规定，空白试样的吸光值不能大于0.030o在实际的试验过程中，容易出现不能达到要求从而影响分析结果。以下是影响空白值的几种因素：(1)分析用水影响空口值检测分析用水的最简便的方法就是

5、对其在吸光度220nni和275nm时进行测定，根据A220nm-A275nm对吸光度进行调整，选择吸光度最低的分析用水。为了更好地对比不同分析用水对空口值产生的影响,分别使用符合标准的过硫酸钾和新制备的…般蒸馅水、无氨水、超纯水测定空口值。经过分析对比可以看出，无氨水和超纯水都可以明显降低空口值，超纯水的效果最佳。一般蒸啊水的空口值比较大并且在吸光度275nm吋还会出现负值，不适合做分析用水。分析用水在当天制作当天使用效果最佳，存放时间越长，空白值就会随之提高。(2)过硫酸钾影响空口值通过以上方式，选择出合适的过硫酸钾和较合适的分析用水搭配使用，可以达到降低空白值的试验要

6、求，但是如若条件不足只有纯度较低的过硫酸钾时，可以通过对其进行提纯。具体做法是：把过硫酸钾溶解于55°C±5°C的无氨水中，在无氨的干净环境下自然冷却到室温，再放入4°C的冷藏柜中，使用玻璃砂漏斗过滤，用红外灯烘干结晶体得到纯度较高的过硫酸钾。使用不符合标准的过硫酸钾、符合标准的过硫酸钾、提纯后的过硫酸钾做对比试验，分别和超纯水配制成消解液测定空口值。通过测定结果能够看出：过硫酸钾纯度较低时，空白值最高，提纯之后的空口值可以达到试验要求。(1)试验环境影响空口值实验室试验项目的交互污染。实验室的环境应该干净整洁，防止各个试验之间交叉污染。测定总氮的试验项目不可以和其他使用氨

7、水、硝酸类试验项目在同…个房间，更应该严格控制带含氮的水和试剂进入房间。试验用到的试剂、玻璃器具都需要独自放置。消解吋使用的比色皿应该使用搭配的瓶塞，以确保密封良好。这样做能够防止由于挥发出的含氮气体再次溶于试剂中，或者因为其他方式污染试剂导致空白值偏高。(2)消解过程影响空口值可以依据町636-2012中规定的消解步骤，在放气阀门打开的情况下加热到蒸汽散出，保持3分钟左右再把压力锅中的冷空气完全排除，关闭放气阀提高温度到120-124°C,消解时间保持30分钟。在消解之前应该注意把比色皿中的溶液摇匀并扎紧。在消解