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《二环己胺及杂质的高效液相色谱分析_范志先》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第31卷第12期范志先等:二环己胺及杂质的高效液相色谱分析1005化学试剂,2009,31(12),1005～1006;1036二环己胺及杂质的高效液相色谱分析＊范志先,贾淑敏,王树娟,赵文英,李秀彬(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)摘要:采用HPLC-ELSD研究了二环己胺的定量分析方法,标准曲线方程y=-3304813+4361066x,r=0.9868;回收率为98.2%～102.4%,RSD为8.3%～9.3%。另外,采用HPLC-PDA研究了邻氨基苯酚和苯胺的同时定量分析方法,定量
2、限分别为1和0.5ng,线性范围分别为0～40mg/L和0～20mg/L。该分析方法准确度和精密度均能满足对产品质量检测要求。关键词:二环己胺;邻氨基苯酚;苯胺;HPLC中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:0258-3283(2009)12-1005-02二环己胺是一种重要的精细化学品,可用于1.2.2邻氨基苯酚和苯胺的分析条件橡胶促进剂、金属缓蚀剂、表面活性剂、医药和农Waters2996型二极管阵列检测器(PDA),[1,2]WatersRP药的合成。工业上除了对二环己胺的含量有18(4
3、.6mm×250mm×5μm)色谱柱;流明确要求外,对邻氨基苯酚和苯胺两种杂质的含动相为甲醇∶水=60∶40(V/V),1.2mL/min;测定量也有限量指标。目前有关二环己胺及杂质的定波长范围195～400nm;分辨率1.2nm;3D数据量分析文献报道较少[3-6],因此有必要分别研究其采集。准确的定量分析方法。鉴于二环己胺无明显的紫1.3标准溶液的配制外吸收,所以尝试研究二环己胺的高效液相色谱1.3.1二环己胺标准溶液称取0.1g(精确至0.0002g)二环己胺标准蒸发光散射检测器的定量分析方法。另
4、外,对其品,置于100mL容量瓶中,甲醇定容。适当稀释杂质邻氨基苯酚和苯胺的含量也采用二极管阵列后作为标准工作溶液。紫外检测器进行了同时测定研究。1.3.2邻氨基苯酚和苯胺混合标准溶液称取0.1g(精确至0.0002g)邻氨基苯酚和1实验部分0.05g(精确至0.0002g)苯胺标准品,置于同一1.1主要仪器与试剂100mL容量瓶中,甲醇定容。适当稀释后用于样高效液相色谱仪:美国Waters600高压泵,品分析测定。Rheodyne7725i六通阀进样器,Millennium324.01.4二环己胺、邻
5、氨基苯酚和苯胺标准曲线的中文版色谱工作站。氦气鼓泡脱气;柱箱温度绘制及检出限测定25℃;10μL定量管。在规定的色谱条件下,以进样量为横坐标,响甲醇、乙腈(HPLC级);三氟乙酸(TFA,分析应值峰面积为纵坐标,用0、25、50、150、250、350、纯);二级水(自制);二环己胺标准品(99.9%);邻500、600、750mg/L的二环己胺标准溶液绘制标准氨基苯酚标准品(99.0%);苯胺标准品(99.5%);曲线(必要时取双对数)。用0、0.4、1.0、2.0、4.0、二环己胺样品。10、20、
6、30、40mg/L的邻氨基苯酚,与之相对应的1.2仪器分析条件0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10、15、20mg/L的苯胺混1.2.1二环己胺的分析条件和标准溶液分别绘制邻氨基苯酚和苯胺的标准曲Waters2420型蒸发光散射检测器,WatersCN-线。将混合标准溶液适当稀释,分别测定计算其RP(4.6mm×250mm×5μm)色谱柱;流动相为乙检出限(D=3N)与定量限(Dq=10N)。腈∶甲醇∶水(0.1%TFA)=20∶10∶70(V/V/V),0.8mL/min;气体压力172k
7、Pa(空气);增益800;收稿日期:2008-11-10时间常数5.0s;加热器级别70%;漂移管温度作者简介:范志先(1957-),男,吉林大安人,博士,教授,从70.0℃。事仪器分析及化工产品质量标准检测研究。1006化学试剂2009年12月1.5二环己胺、邻氨基苯酚和苯胺分析方法的RP18能够满足分离度的要求。准确度、精密度测定使用WatersRP18色谱柱,改变流动相比例甲以添加回收率表示,采用倍量添加法,设置两醇∶水=90∶10,80∶20,70∶30,60∶40(V/V),分别对个添加水平,
8、5次重复测定准确度。对同一样品邻氨基苯酚和苯胺进行分离。通过色谱分离图可称量5个样本,测定方法精密度。以发现在甲醇∶水=60∶40(V/V)时,邻氨基苯酚1.6二环己胺样品及杂质含量的测定和苯胺可以完全分离(见图2)。5次重复,采用外标法定量。1.6.1二环己胺含量的测定称样同1.3.1。1.6.2二环己胺样品中杂质含量的测定称取1.0g(精确至0.0002g)样品,置于100mL容量瓶中,用甲醇定容后,直接分析测定。1.邻氨基苯酚;2.苯
