高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留.pdf

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1、2013年第5期Vo1．23No．5检验检疫学刊JOURNAL0FINSPECTIONANDQUARANTINE高效液相色谱一原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留曹军于伯华沈山江秦志军(盐城出人境检验检疫局江苏盐城224002)摘要建立了高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定水产品及产地底泥中砷4种形态残留的方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化，实验表明，4种砷化合物的线性范围为20．100g／L，相关系数(r1均优于0．999，三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的仪器最低检出限分

2、别为0-3、0．9、1．2、7．9．g／L。加标平均回收率为89．99％．97．00％，变异系数为2．05％．4．42％。关键词砷的形态分析；高效液相色谱．原子荧光光谱联用；水产品；产地环境中图分类号O657．7AnalysisofArsenicSpeciationinAquaticProductsandEnvironmentsbyHPLC．HG．AFSCaoJun，YuBohua，ShenShanjiang，QinZhijun(YanchengEntry-ExitInspectionandQuarantineBurea

3、u，Yancheng，Jiangsu，224002)Abstract：Ahighperformanceliquidchromatography(HPLC)coupledwithhydridegenerationandatomicfluorescencespectrometrywasproposedforthedeterminationofarsenicspeciationinAquaticproductsandenvironment．Diferentmethodswereusedinthetestingtooptimiz

4、etheexperimentalconditions．Thelinearityrangedfrom20g／Lto100g／L，thecorrelationcoeficientpreceded0．999，andthedetectionlimitswere0_3，0．9，1．2and7．9pg／Lrespectively．ThemethodrecoveryforAs(III)，MMA，DMA，As(V)，was89．99％-97．00％，theRSDwas2．05-4．42％，andthedetectionlimitsofm

5、ethodwere0-3，0．9，1．2，7．9gg／Lindividually．KeyWords：ArsenicSpeciation；HPLC-．HG．AFS；AquaticProducts；Environment1前言和AsS(砷糖)。研究表明无机砷化合物的毒性远远砷(As)是很早就被人类所熟知的金属元素，在大于甲基砷化合物，而一般认为砷甜菜碱(AsB)、环境中普遍存在。砷及其化合物在农业上常用作砷胆碱(AsC)~ll砷糖无毒J。杀虫、毒鼠和灭钉螺；工业生产中用于毛皮的消我国食品卫生标准中规定了相关食品的总砷毒、防腐

6、、脱毛；玻璃工业中用作脱色剂，同时含量，并制定了配套的检测方法；同时制定了一些砷化物具有药用作用。随着工业化程度的日贝类、虾蟹类及其他水产品(鲜重)中无机砷的限趋加快，砷的污染日益加剧，对人类的威胁日趋量：0．50mg／kg(GB2733．2005)，贝类、虾蟹类严重。其污染主要来自饮用水、食物中的农药兽及其他水产品(干重)中无机砷的限量：0．10mg／药残留和燃烧高砷煤等。砷的中毒机理主要被认kg(GB10144—20051。其配套的无机砷检测方法为是其封锁了蛋白质的氢硫基，或置换了酶活性采用6mol／L盐酸溶液提取样

7、品中无机砷，采用原中心的铜或锌⋯，砷中毒可引起所谓的黑脚病，严子荧光法测定，但对某些样品的测定产生假阳性重的可以导致癌症。的结果。进一步研究表明，海产品中含有大量的元素的毒性大小不仅与其总量有关，重要的无毒砷甜菜碱、砷糖，在酸性条件下提取可能发是与元素存在的化学形态密切相关。As以多种形生分解，转化为无机砷检出。因此通过测定海产态存在，包括高毒性的As(III)、As(V)，低毒性的品中总砷或采用酸提法测定无机砷已不能准确反MMA(一甲基砷)、DMA(二甲基砷)和基本无毒的映此类食品中砷的污染状况，必须进行砷形态分TMA

8、(三甲基砷)、AsB(砷甜菜碱)、AsC(砷胆碱)析，为保障食品安全提供有效数据。基金项目：国家质检总局科研计划(20101KI86)通信作者Email：cj925928@126．com·53·JOURNAL0FINSPECTIONANDQUARANTINE检验检疫学刊Vo1．23No．52013年第5期目前用于形态