高效率高纯度绿原酸制备工艺研究.pdf

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1、天然产物研究与开发NatProdResDev2014，26：1503．1509文章编号：1001-6880{2014}9—1503-07高效率高纯度绿原酸制备工艺研究陈媛，唐铁鑫，陈金龙，蒋林中山大学药学院生药与天然药物化学实验室，广州510006摘要：建立从山银花中制备绿原酸标准品的方法，并提高绿原酸产率。通过正交试验优化传统水提法和碱水冷提法工艺，并对D101大孔树脂纯化条件、乙酸乙酯萃取次数、结晶溶剂进行优化。通过研究，最佳提取条件为：提取溶剂pH=10的碱水，提取时间1h，料液比1：30，提取率为7．2％；D101大孔树脂洗脱溶剂：10％乙醇洗脱液纯度最高

2、，30％乙醇洗脱液得率最高；最佳萃取次数5次；最佳结晶溶剂：水饱和乙酸乙酯。本研究通过创新的提取和纯化条件，得到纯度98．7％的绿原酸，得率18．4ng，纯度和得率都高于现有文献记载，且常温快速提取，能耗明显下降，适用于工业规模高纯度绿原酸生产。关键词：绿原酸；山银花；碱水；D101大孔树脂；结晶中图分类号：11284．2文献标识码：APreparationofHighlyPureChlorogenicAcidfromLoniceraconfusaCHENYuan’，TANGTie—xin，CHENJin—long，JIANGLin。&hodofPharmaceu

3、ticalSciences，SunYat-senUniversity，Guangzhou510006，ChinaAbstract：ThisworkaimedtoestablishalleficientmethodforthepreparationofhighlypurecMomgenicacidfromceraconfusa．Twoextractionmethods，conventionalwaterextractionandalkalinewaterextracdonatambienttemperature，wereoptimizedbyorthogonalex

4、perimentaldesign．ThepurificationprocessesusingD101macmpomusrosin．ethylacetateliquid-liquidextraction，solventcrystallizationwerealsooptimized．Maximumextractionyieldof7．2％chlorogenicacidwagachievedbyusingalkalinewateratpH=10assolvent，extractiontimeof1h，andsolid—to—liquidratioof1：30．Asto

5、theeluentofDIO1macroperousresin，eluateofbestpurityWasachievedbyusing10％aqueousethanol，andehateofhighestchlorogenieacidcontentWasachievedbyusing30％aqueousethano1．ItWasoptimizedtoperformliquid-liquidextractionfor5times．Ethylacetatesaturatedwithwaterwasthebestsolventforcrystallization．Wi

6、ththedevelopedCX-tractionandpurificationmethods．chlomgeuicacidatthepurityof98．7％withayieldof1．84％WaSachieved．Thepu-rityandyieldwe／ebetterthanthoserecordedinotherreportedmethods．Moreover，theextractionWasperformedatamhi-enttemperatureina8hortperiodoftimeandsignificantlyreducedtheenergyc

7、onsumption．Hence。itWassuitableforlarge-scaleindustrialproduction．Keywords：cldorogenicacid；Loniceraconfusa；alkalinewaterextraction；D101macroporousresin；crystallization山银花，忍冬科植物山银花Lonicaraconfusa《中国药典》，均将“金银花”与“山银花”分列为两DC．、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq．、毛柱忍冬种中药材ll】。两者价格也有很大差异，作为提取绿Lonicerad

8、asyst