高温合金中锆含量的直接分光光度测定.pdf

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1、2014年第4期宝钢技术53高温合金中锆含量的直接分光光度测定施丽(宝钢特钢有限公司，上海200940)摘要：主要介绍应用偶氮胂三对Ni基高温合金中锆含量直接测定方法的研究。试样经混合酸溶解，硫酸冒烟处理后完全溶解锆，用柠檬酸三铵络合铌、钨等干扰离子，在5～8N强酸度下与偶氮胂三生成稳定的有色络合物，在660nm波长条件下进行比色。试验结果表明，采用该方法测定的标准物质的数据与标准数据非常吻合，该方法具有简便、快速，测定数据准确性和精密度高的特点，测定范围可达到0～0．2％。关键词：高温合金；锆含量；直接光度法中图分类号：0657．3文献标志

2、码：B文章编号：1008—0716(2014)04—0053—05doi：10．3969／j．issn．1008—0716．2014．04．011DeterminationofzirconiumcontentinsuperalloywithdirectphotometricmethodsHILi(BaosteelSpecialSteelCo．，Ltd．，Shanghai200940，China)Abstract：Thedeterminationofzirconiumcontentinnickelbasesuperalloyhasbeenstu

3、diedwiththephotometricmethod．Putthespecimeninamixedacidtosolveitandheatedtheacid，withsulfuricacidevaporatedintheformofsmoke，thezirconiumwascompletelyionized，afterthecomplexationofinterferenceionsofniobiumandtungstenwithammoniumcitrate，astablecoloredcomplexwasformedwiththeio

4、nizedzirconiumandarsenazoIIIinthestrongacidrangingfromfivetoeightequivalent．Directphotometricanalysiswasdoneatthewavelengthof660nm．Theexperimentresultsshowedthatthemeasurementofreferencematerialwasidenticalwiththedateofreferencemateria1．Thismethodissimpleandrapidwithhighacc

5、uracyandprecisionwithinthemeasurementrangeof0～0．2％．Keywords：superalloy；zirconiumcontent；directphotometricanalysis众所周知，锆元素是稀有金属，具有极其惊人升J。目前在检测领域应用沉淀分离后再用的高抗腐蚀性能、极高的熔点和超高的硬度和强比色法测定数据J，这样分析数据准确但流程较度特性。随着金属功能材料的开发与应用，锆元长，不适用于Et常生产。素已经被广泛应用于各种高温合金(如检测数据的准确且简便快速已经引起国内检Ni20Crl0Mol

6、OCo、GH4698、K4169)和钛合金Ti一测技术领域的重视_5一。尽管偶氮胂三直接测定47．5A1—2．5V一1．OCr等，虽然在这些合金成分高温合金中锆的方法具有稳定性和选择性高，但中的添加量仅为千分之一左右，但这些合金材料试样前处理锆的全部溶解、干扰离子的消除和发的强度、硬度或耐蚀等特性仍然得到显著提色时溶液酸度等因素是获得准确数据的关键环节。本文主要开展应用偶氮胂三对Ni基高温合施丽工程师1972年生1994年毕业于上海科学技术大学金中锆含量直接测定方法的研究，建立准确快速现从事钢铁合金材料化学分析研究电话26032406的检测数

7、据方法，取得很好的结果。E．mail13817322262@163．com宝钢技术2014年第4期加5mL尿素溶液(5％)，放置5min后，加3．01试验过程mL偶氮胂三，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。1．1主要仪器与试剂参比液：试剂空白(不加母液)。用1cm比色皿仪器：电光分析天平，rU—l901分光光度计。于660nm波长处测量发色液的吸光度，以该吸光锆标准溶液：准确称取0．1766g氯化锆酰基度在校准曲线上查出相应的锆含量。准试剂，置于250mL烧杯中，加100mLHNO使1．3分析结果计算之溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶

8、中，用锆含量(W)计算公式见式(1)：硝酸(1：3)稀释至刻度，混匀此溶液。此溶液锆，孔，V×。。()溶度为50~g／mL。试剂：偶氮胂三(0．2％)、尿素(5％)