钨合金中铁元素含量的邻二氮菲分光光度测定方法研究-论文.pdf

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1、第33卷第8期绵阳师范学院学报V01．33No．82014年8月JournalofMianyangNormalUniversityAug．，2014钨合金中铁元素含量的邻二氮菲分光光度测定方法研究王洪元，杨梨容，李小伍，余长秀，吴建碧，唐杰(绵阳师范学院化学与化学工程学院四川绵阳621ooo)摘要：根据郎伯一比尔定律，以氢氟酸和硝酸溶解钨合金，邻二氮菲为络合剂(显色剂)，盐酸羟胺为还原剂，在波长为511am，pH为6的条件下，采用分光光度法测得其中的铁含量为0．3374％(质量百分含量)，测试的相对平均偏差为0．1037％．对反应条件进行了系统的研究，该方法测定速度快，灵敏度高，干扰

2、小，结果准确可靠．关键词：邻二氮菲；分光光度法；郎伯一比尔定律；钨合金；微量铁中图分类号：TGI46．4文献标志码：A文章编号：1672-612x(2014)08-0053-030引言具有高的抗蠕变性能，并且导热、导电和电子发射性能好的钨合金大量用于制造硬质合金，或者用作合金添加剂，而且在电子、电光源工业也有很好的应用．此外，该合金在军事工业中也有重要用途，如制造火箭喷管、穿甲弹芯和隔热屏等¨一．钨合金是一种以钨元素为主的合金，其中有多种微量元素，比如Fe、Ca、Mg等，对其性能优化起着重要的作用．这些元素量的精确把握对于钨合金的性能掌控和其制备工艺的优化设计有着重要的意义，因此应对

3、其进行测定．目前的测试方法有ICP—AES法、分离富集分光光度法、光电发射光谱法、双波长光度分析法、x射线荧光法等．分光光度法在分析化学中占有重要的地位，其操作简单、快速，灵敏度较高，稳定性也较好，因此本文采用邻二氮菲分光光度法来研究和测定钨合金中的铁元素含量’5J．1实验用浓度均为1．0％氢氟酸与硝酸的混合酸溶解钨合金，以邻二氮菲为络合剂(显色剂)，以盐酸羟胺为还原剂，调节pH值为6时，在波长为511nm处测定铁的含量，铁含量在0．12—10~g／mL范围内服从朗伯一比尔定律，如(1)式所示．A=Kbc(1)(式中，A一吸光度；K一摩尔吸收系数，lMmo1．cm；b一吸收层厚度，c

4、m；c一物质浓度，mol／L)K表示某溶液对特定波长的光的吸收能力，其大小与吸光物质性质、温度和波长有关，最大值反映了该物质吸光能力能达到的最大限度，也体现出其灵敏度．除此此外，酸度值、还原剂和显色剂种类及用量、显色时间和温度及共存离子ca和Mg2等对测定结果有着重要的影响，应该在实验中进行详细研究和精确把握．1．1仪器与试剂本实验采用上海菁华科技仪器有限公司的721型可见分光光度计测试钨合金中的铁含量，其他的主要收稿日期：2o14—06—13项目支助：绵阳市科技局重大专项(编号：12JOO5)作者简介：王洪元(1991一)，女，四川达州人，绵阳师范学院化学与化学工程学院‘通讯作者：

5、唐杰(1972一)，男，四川资阳人，博士，副教授．研究方向：合成材料．·55·王洪元等：钨合金中铁元素含量的邻二氮菲分光光度测定方法研究第8期确定显色剂的最佳用量如图4所示，从图中可以看出，最佳显色剂用量为1．5mL．图3溶液酸度曲线图4显色剂用■曲线Fig．3CurveofacidityofliquorsFig．4Curveofdosagesofcolordevelopingagent取五份样品，分别标记为1—5，测定其中的铁含量，最终结果取平均值(如表2所示)，以相对平均偏差和与文献比较来判定结果的准确性．表1铁含量的测定结果Tab．1DeterminationresultsOf

6、ironcontents平均摩尔吸收系数K为1．0944×10，吸收层厚度b为lcm，根据朗伯一比尔定律，可计算铁含量，如式(2)所示．C=A／Kb(2)样品中铁的质量按照式(3)计算．M=C×100N0．1b×56(3)样品中铁的质量百分含量按照式(4)计算．W=1VIFe／M样×100(4)根据表2计算出钨合金中微量铁的质量百分含量为0．3374％，根据Fe含量和其平均值计算平均偏差为0．035％，相对平均偏差为0．1037％，小于l％，与用原子吸收光谱法测出Fe含量(0．3341％)相比较为接近，由此可知该结果比较准确可靠．3结论实验得出Fe与邻二氮菲的橙红色络合物的最大吸收波

7、长为511nm，在该波长下平均摩尔吸收系数K为1．094×10，实验溶液的酸度应控制pH=6，应加入邻二氮菲显色剂的量为1．5mL．试样中Fe的质量分数为0．3374％，相对平均偏差为0．1037％，结果较为可靠．参考文献：[1]张存信，秦丽柏，米文宇，等．我国穿甲弹用钨合金研究的最新进展与展望[J]．粉末冶金材料科学与工程，2006，11(3)：127—132．[2]王松，陈宏燕，胡洁琼，等．高比重钨合金的研究现状[J]．贵金属，2011，32(3)：8