阳离子壳聚糖的干法制备.pdf

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1、化工进展2005年第24卷第3期311C~EMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS阳离子壳聚糖的干法制备赵希荣1!21夏文水(1江南大学食品学院9无锡214036S2淮阴工学院食品工程系9淮安223001)摘要以NaO~为催化剂9N(293环氧丙基)三甲基氯化铵(GTAMc)为阳离子化试剂9干法制备了高取代度的阳离子壳聚糖O研究了NaO~用量阳离子化试剂用量反应时间和反应温度对得率和季铵化度的影响O当壳聚糖为100g9GTMAc用量为282g时9最佳反应条件为1gNaO~反应

2、温度80反应时间3hO在此条件下9反应得率为929季铵化度为95O关键词阳离子壳聚糖9壳聚糖9干法9阳离子化中图分类号O636.1文献标识码A文章编号10006613(2005)03031104SynthesisofCationicChitosanbyDryProcess1929XiaWenshui1ZhaoXirong(1SchoolofFoodScienceandtechnology9SouthernYangtzeUniversity9WuXi214036S2DepartmentofFoodEngineer

3、ing9~uaiyinInstituteofTechnology9~uaian223001)AbstractCationicchitosanWithahighdegreeofsubstitutionWaspreparedbythedryprocessusingalkalineascatalyst9glycidyltrimethylammoniumchloride(GTMAc)ascationicagent.TheeffectofamountsofNaO~andGTMAc9andreactiontime9react

4、iontemperatureonreactionefficiencyandCuaternarizationdegreeWerestudied.WhenthemassofchitosanandGTAMcWererespectively100gand282g9theoptimumreactionconditionsWereasfolloWs2alkalinecatalyst1g9reactiontime3h9reactiontemperature80.TheyieldofreactionWas92andthedegr

5、eeofCuaternarizationofchitosanWas95.KeyWordscationicchitosan9chitosan9dryprocess9cationation壳聚糖分子结构中除了含O~外9还有活泼干法是用少量的水溶解碱与阳离子化试剂9然的N~29在N或O上引入活性基团9改善其溶后喷洒在壳聚糖上9混合均匀9在合适的温度下发解性和生物活性是壳聚糖应用开发的重要课题O目生反应O与湿法相比9干法具有操作简单反应效前采用湿法将亲水性强的羟丙基三甲基氯化铵基团率高污染小的特点9反应后不用清洗9无环境

6、污495引入壳聚糖9制备得到N取代的羟丙基三甲基壳染9并简化了工艺9是工业发展的方向O聚糖氯化铵(阳离子壳聚糖)9改善了水溶性9提高传统干法是用3氯2羟丙基三甲基氯化铵192了生物活性O(C~PTMA)作为阳离子化试剂9由于C~PTMA湿法包括溶剂法和水法9目前主要采用溶剂活性差9反应中需投入大量的碱9且反应得率低9法9常用溶剂有异丙醇等极性溶剂O湿法的优点在本实验采用缩水甘油基三甲基氯化铵(GTMAc)与于混合均匀9产品质量易控制O但是耗用大量昂贵壳聚糖进行阳离子化9见式(1)OGTAMc的活性的有机溶剂9很不

7、安全9反应效率也不高9环境有比C~PTMA高9但GTAMc极易吸水潮解9稳污染9很难实现工业化生产O1969年9Caesar3首次用N环氧丙基三甲基收稿日期20041018S修改稿日期20041130O氯化铵(GTA)与干淀粉在没有碱催化剂的条件下基金项目江苏省高技术研究科技发展计划资助项目(BE2003316)O合成了阳离子淀粉O由于壳聚糖C2位上氨基的氢第一作者简介赵希荣(1961)9男9副教授9博士研究生9研比淀粉羟基活性更强9本研究就是依据干法制备阳究方向为多糖的改性和应用O联系人夏文水9教授9博士生导离

8、子淀粉的原理来制备阳离子壳聚糖O师OEmailXiaWs＠pub.WX.s.info.netO312化工进展2005年第24卷定性差要注意保存0于1000mL烧杯中在室温搅拌均匀;称取一定干法制备中必须严格控制壳聚糖中水溶剂的量NaO~加入适量水将其溶解再喷洒在上述含量0水有助于阳离子化试剂和碱催化剂很好地在混合均匀的固体上室温下继续搅拌混合均匀后壳聚糖中扩散并反应0但水