水热法制备四方相钛酸钡纳米粉末的工艺研究.pdf

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1、绝缘材料2004No.2邹晨等:水热法制备四方相钛酸钡纳米粉末的工艺研究!"水热法制备四方相钛酸钡纳米粉末的工艺研究邹晨,金向朝,鲍婕,齐文杰,翟登云(西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室,陕西西安710049)摘要:研究了水热法制备四方相钛酸钡纳米粉末的机理,分析了改变实验条件(反应时间、反应温度、溶液PH值、前驱物及前驱物的化学比等)对反应产物的影响,提出由于水热法的密闭性造成反应过程中氧分压只能通过扩散来得到补偿从而影响生成物中钡空位的浓度进而阻碍生成物向四方相转化的进程。通过对改变反应时间所得产物的X-RD和IR分析验证了理论分析

2、的结果关键词:钛酸钡;制备;水热合成法中图分类号:TM223;To132.35;文献标识码:A文章编号:1009-923(92004)02-0025-03StudyonthereactionconditionsofhydrothermalsynthesisofbariumtitanatecrystalliteZOUChen,JINXiang-chao,BAOJie,@IWen-jie,ZHAIDeng-yun(StateKeyLaboratoryofElectricalInsulationforPowerEguipment,XianJiaoto

3、ngUniuersity,Xian710049,China)Abstract:Inthispaper,theformationmechanism(in-situtransformationanddissolution-precipitation2+4+mechanism)andreactionconditions(reactiontime、temperature,precursors,pHvalue,Ba/Timolarratioetc.)ofhydrothermalsynthesisofbariumtitanatepowderweredisc

4、ussed.Byadjustingreactiontime,aseriesofpowderswereproducedandanalyzed.Theresultstestifiesthetheoreticanalysis.Keywords:bariumtitanate;hydrothermalsynthesis1引言溶解,并达到一定的过饱和度,从而形成原子或分子钛酸钡(BaTiO3)具有良好的介电和铁电特性,是生长基元,进行成核结晶;生成的粉体或纳米晶粒发电子陶瓷元件的基础母材,广泛应用于制作体积小,育完整,组成接近化学计量,粒度分布均匀可控,颗

5、粒容量大的微型电容器和温度补偿元件,也用来制作非团聚少;原料较便宜,成本低。由于粉体无须煅烧就可线性元件,介质放大器,电子计算机记忆元件,陶瓷敏以直接用于加工成型,避免了在煅烧过程中晶粒的团感元件,微波陶瓷及压电陶瓷。实践证明,实现钛酸聚、长大和混入杂质。本文研究了水热合成法制备钛钡粉体的高纯、四方相和超细乃至纳米化是提高钛酸酸钡的工艺,并对产物进行了初步分析,提出了反应钡电子元件性能的有效措施之一。传统的钛酸钡粉时间对形成四方相钛酸钡影响的机理。体一般以BaCO3和TiO2为原料,在1200~1300C之间[1]经长时间固相反应而成,工艺成本

6、高,粉体颗粒团2实验研究聚,晶粒粗大,在研磨粉碎过程中易混入杂质,不能满2.1反应机理足现代电子元器件高性能、微型化的需要。水热合成水热合成BaTiO粉体的反应机理主要是溶解-法是指在密封高压釜中,以水为溶剂,在一定的温度沉淀机理(in-situtansformationanddissoIution-precipi-[3]和蒸汽压力下,原始混合物进行反应的一种合成方法tationmechanism),即前驱物溶解生成水合离子或其[2]。由于在高温、高压水热条件下,前驱物得到充分的它的络合离子,然后在溶解的离子之间反应,产生成核相变,生成钛酸钡晶

7、核,剩余的前驱物供晶核的长收稿日期:2003-10-20大或形成新的晶核。在水热条件下可能发生以下化学作者简介:邹晨(1977-),男,硕士研究生,现从事铁电材料的研究反应:(TeI:029-82663781,EmaiI:zouchen@maiIst.Xjtu.edu.cn)。!"邹晨等:水热法制备四方相钛酸钡纳米粉末的工艺研究绝缘材料2004NO.22+-(l)Ba(OH)2=Ba+2OH聚成大的球状晶粒。2+4+2.2.4Ba/Ti摩尔比的影响-研究表明,提高前驱动的Ba2+4+摩尔比,将提2OH/TiTi4++4OH-!TiO(OH)2+

8、2H2O!TiO23-+3H2O(2)2+4+高钛酸钡晶粒完全反应的程度,当Ba/Ti摩尔比小于l时,不能合成纯相的钛酸钡粉体,只有大于lBa2++T

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