纳米晶ti（c，n）粉末制备工艺研究

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1、四川大学硕士学位论文779458纳米晶Ti(C，N)粉末的制备工艺研究材料学专业硕士研究生杨锦指导老师刘颖教授Ti(C，N)粉末是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料。它具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等特性，并具有良好的导热性、导电性和化学稳定性，为工模具材料Ti(c’N)基金属陶瓷的主要原材料，同时广泛应用于机械化工，汽车制造和航空航天等许多领域。砸(C，N)粉末特性对块体材料的性能影响很大，当Ti(C，N)粉末晶粒度为纳米级时，材料的性能将有显著的改善。因此，纳米晶Ti(C，N)粉末的制

2、备及其组织结构性能的研究成为当前材料学科的研究热点之基于纳米晶面(C，N)粉末的制备技术的发展现状与研究进展，本文在实验室基础上以纳米级髓02、纳米碳黑为原材料采用碳热还原氮化法直接合成纳米晶Ti(C，N)。通过化学成分分析、x射线衍射仪O∞)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等分析手段研究了反应过程产物的相变化以及配碳量、反应温度、保温时间和氮气量对最终产物的影响规律，并在此基础上结合工业化生产条件进行小批量生产实验。研究结果表明：碳热还原氮化法制备Ti(C，N)粉末过程中反应产物的相变

3、化为：纳米Ti02在900"C左右由锐钛矿型转变为金红石型，此时和C并没发生反应；在1050。C时，Ti02与碳反应生成低价钛氧化物Ti305；继续加热到1200。C时，Ti305与C、N2反应生产中间相TiON，Ti305反应完全，有少量的Ti(C．N)；到1250。C时，已经有一定量的n(C，N)生成，它是由部分中间相TiON反应生成的；当温度升至1300"C时，基本上完全生成了Ti(C，N)。根据热力学分析，生成Ti(C，N)最适宜的温度应该在12600c～1586"(：：之间。在本实验中

4、，在1200。C即有Ti(C，N)生成，我们认为这可能是由于纳米级的原材料具有很大的比表面积，从而具有很大比表面能，导致反应在低于热力学反应温度下就可进行。0己》e弋≮四川大学硕士学位论文配碳量直接影响合成Ti(c1--x，M)的N含量X值。在其他条件不变的情况下，提高原料中的C含量，可以降低合成粉末的x值，提高c含量。但如果原料中c含量太大，在反应产物会残留较多的游离碳，影响合成粉末的质量。合成温度和保温时间是碳热还原氮化法合成Ti(C，N)关键影响因素。提高合成温度和延长保温时间均有利于反应

5、的进行完全。但是随着合成温度的提高和保温时间的延长，Ti(C1。，N0中的N含量x值均随之降低，同时Ti(C，N)粉末的晶粒度和FSSS粒度均增大，晶粒度长大速度大于FSSS粒度。增大N2在反应中的压力，可以降低反应的合成温度。但由于N元素比c元素更易于Ti结合，因此在N2分压很大的情况下，Ti(C1。，N0固溶体的C含量很难提高。本文优化工艺参数，在实验室条件下得到配碳量为25％的最佳工艺为；合成温度1350"(2、保温3h、氮气压力O．03MPa制得Fsss粒度为0．461．tm，晶粒度为4

6、0nm的Ti(Co．427N0573)粉末。小批量生产实验时，由于原料量增至O．5kg，相应的合成工艺也需改变。本文所得较优化工艺分别为：合成温度为1450"(2、保温时间为270min、氮气流量为1．0m3／h时，可制备出Fsss粒度为1．41／m't,晶粒度为35hill的单相纳米晶砸(C0．379，Nn621)粉末和合成温度为1600"(?、保温时间为180rain、氮气流量为1．0m3／h时，可制备出Fsss粒度为1．53psn、晶粒度为45n／R的单相纳米晶Ti(Co39j，No60s

7、)粉末。关键词：纳米晶Ti(C，聊碳热还原法碳氮化反应机理FSSS粒度晶粒度lI四川大学硕士学位论文StudyonthePreparationTechni鹪ofNanocrystallinefitamumcarbonitridepowdersMajor：MaterialSciencePostgratuate：YangJinSupervisor：LiuYingAsakindofnon—oxideceramicmaterials，Ti(C，N)powderareknownfortheiroutsta

8、ndingproperties，suchashighmeltingpoint，significantharness—toughnesscompromise，wearresistamce，thermalconductivity，lowelectricalresistivity．Therefore，theyarewidelyusedasthemainrawmaterialsofthepreparationoftoolmaterials—Ti(C'N)basedcermetsandappliedinm