水热法制备纳米Fe3O4的研究.pdf

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1、第29卷第2期广西大学学报(自然科学版)Vol.299No.22004年6月Journalofguangxiuniversity(NatSciEd)June92004文章编号:10017445(2004)02017005水热法制备纳米Fe的研究304何秋星19李伟洲29陈权启3(1.韶关学院化学化工系9广东韶关512005;2.广西大学资源与环境学院9广西南宁530004;3.株洲时代新材科技股份有限公司技术中心9湖南株洲412007)摘要:本实验以尿素~铁盐~亚铁盐等为原料9采用水热法制备了纳米Fe通过一次回归正交设计研究和讨304.

2、论了表面活性剂SDS用量~反应温度~反应时间~尿素用量对产物粒径的影响9并通过快速登高法寻优得到了最优工艺条件:表面活性剂SDS用量0.4g~反应温度118~反应时间2.1h9尿素用量10g.在最优条件下制备的产物经XRD~TEM和激光粒度分析仪检测得知9产物大部分为球形Fe平均粒径27nm.3049关键词:水热法;纳米Fe回归正交设计304;中图分类号:0614.81文献标识码:A纳米靶向药物可以对病灶部位进行定向给药9从而能显著提高药效.而纳米靶向药物研究的热点主要集中在药物的载体铁氧体颗粒的研究上.一般要求纳米铁氧体颗粒具有分布均

3、匀9平均粒径小[1*4]的特点.(30nm)9无生物毒性目前9纳米四氧化三铁的制备方法主要有液相共沉淀法[596][7][899]等9各种方法~机械球磨法~乳化法各有优缺点:液相共沉淀法具有操作简单9成本低等优点9但粒子粒径分布范围宽9比表面积较低9易团聚9重现性差;机械球磨法具有重现性好~操作简单的优点9但生产周期长9成本较高9粒子细化难以达到要求;乳化法虽然具有操作简单9成本低9比表面积高9不易团聚9重现性好等优点9但晶型结构不完整9晶体形貌不规则.基于上述原因9本文以尿素~铁盐~亚铁盐为原料9利用自制预紧式高压反应釜水热法制备了纳

4、米Fe3049同时以一次回归正交设计方法研究和讨论了表面活性剂SDS的用量~反应温度~反应时间和尿素用量对产物粒径的影响.1实验部分1.1试剂~仪器设备试剂:FeS0上海山海工学团实验二厂)~Fe(N0太原欣力化学品有限4-7H20(CP~3)3-9H20(CP~公司)~尿素(CP)~表面活性剂SDS(CP~韶关市日用化工总厂).仪器:自制预紧式高压反应釜9自制;XD98全自动X衍射仪9北京大学科研厂;MalvernMS-2000激光粒度分析仪9英国Malvern公司;透射电镜(TEM)9日立H-800型.1.2实验取30mL0.02m

5、ol/L铁盐~亚铁盐混合水溶液(其中n(Fe2+3+)=n(Fe)=1=1.8)置于聚乙烯烧杯9加入适量尿素及表面活性剂SDS9搅拌均匀得透明溶液9将其置于高压反应釜中9然后在釜体内壁和聚乙烯烧杯之间加入适量水9使填充度为0.69旋紧螺母9使反应釜密闭.通入氮气(作为保护气体)9将体系吹扫30min后9加热反应釜至1259维持体系压力在5*7atm左右9反应一定时间.将所得产物进行过滤~洗涤和干燥.对反应最后得到的产物进行检测和表征.制备过程中发生的化学反应方程式如下:

6、收稿日期:20040420;修订日期:20040512作者简介:何

7、秋星(1969)9男9湖南常宁人9工学硕士9广东韶关学院化学化工系讲师.第2期何秋星等:水热法制备纳米Fe3O4的研究171(NH2D2CO+3H2O2NH4OH+CO22+3+-Fe+2Fe+8OHFe3O4+4H2O2结果与讨论2.1回归正交设计影响Fe粉末粒径的因素很多[10~12]3O4但在本文中主要讨论表面活性剂的用量~反应温度~反应时间~尿素用量四因素对产物粒径的影响.回归正交实验设计如下.(1D确定因子的变化范围及编码0j=(zj+2jD/2(零水平DAj=(2j-1jD/2(变化区间D表1因子水平编码表Z1Z2Z3Z4因

8、素表面活性剂重量/g温度/时间/h尿素重量/g研究范围0.6~0.8120~1402~46~12上水平(+1D0.8140412下水平(-1D0.612026零水平Z0j0.713038变化区间Aj0.11013注:Z为表面活性剂的用量Z为反应温度Z为反应时间Z为尿素用量.12347(2D选取二水平正交表设计L8(2D正交实验按照表1设定的因子的变化范围进行正交实验设计得表2.其中X是Z经过无因次数的线性变换得来.I为表面活性剂的用量I为反应温度I为反应时间I为尿素用量I为各个因素之间的1234zj交互影响如I表示因素1和3的交互影响.

9、13表2四因素二水平L78(2D正交实验设计和五次零水平实验设计序号X0X1X2X3X4X12X13X23粒径/nm111111111322111-1-11-1-145311-11-1-11-138411-