DB34∕T 1333-2018 水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法.pdf

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1、ICS87.040G50DB34安徽省地方标准DB34/T1333—2018代替DB34/T1333-2011水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法DeterminationofBenzeneanditsanalogiesinWaterbasedCoatingsbyHighperformanceLiquidChromatography文稿版次选择2018-10-20发布2018-11-20实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1333—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替DB34/T1333-2011《

2、苯、甲苯和二甲苯的高效液相色谱分析法》。本标准与DB34/T1333-2011相比，主要的技术变化如下：——标准名称修改为水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法；——标准适用范围增加了乙苯（见1）；——标准依次明确了二甲苯异构体的出峰顺序（见附录A）；——标准修改了试样的前处理方式（见6.3）；——标准将紫外检测器修改为二极管阵列检测器（见5.1）。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院归口。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院、安徽颍美彩印包装有限公司、中国石化销售有限公司安徽合肥石油分公司

3、、马鞍山市食品药品检验中心。本标准主要起草人：童宁、李云、姚帮本、洪长亮、包磊、赵嵩、陈碧云、毛忠、祝红蕾、丁燕、陈赵然、钟银飞、潘剑婷、关键、刘全新。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——DB34/T1333-2011。IDB34/T1333—2018水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定水性涂料产品中苯系物的方法。本标准适用于以高效液相色谱对水性涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不

4、注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试样中苯、甲苯、乙苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇、水为流动相，使用C30烷基硅烷为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，对试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定量。4试剂和溶液4.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，纯度均≥99.5％。4.2甲醇（色谱纯）。4.3一级水。实验室用水应符合GB/T6682的规定。5仪器5.1高效液相色谱仪：具有二极管阵列

5、检测器。5.2色谱柱：C30柱，柱长250mm，内径3.0mm，粒径3μm，或等效色谱柱色谱柱。5.3超声波清洗器。5.4电子天平（精度0.1mg）。5.5微孔过滤器：滤膜孔径为0.45μm。5.6微量注射器。6分析步骤6.1高效液相色谱操作条件6.1.1柱温：常温；1DB34/T1333—20186.1.2检测波长：254nm；6.1.3进样量：2μL；6.1.4梯度洗脱表见表1。表1梯度洗脱表时间流速甲醇水minmL/min％％00.6604070.6653580.67030120.67030130.66040150.660406.2

6、标准溶液配制称取色谱纯苯、甲苯、乙苯和二甲苯各0.05g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，此溶液质量浓度（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）为0.5mg/mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。6.3试样溶液的配制称取1g（精确至0.0001g）经搅拌均匀的试样，置于10mL容量瓶中，用甲醇充分溶解并稀释至刻度，超声振荡20min，取出，来回摇匀10次，冷却至室温，经0.45um滤膜过滤，备用。6.4标准曲线的制备分别吸取苯、甲苯、乙苯和二甲苯标准溶液0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL，置

7、于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成分别含苯、甲苯、乙苯和二甲苯0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL的标准溶液，用0.45μm滤膜过滤，滤液待用。在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注入标准系列溶液，记录色谱峰面积，以苯、甲苯、乙苯二甲苯的质量浓度（μg/mL）为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。典型的苯、甲苯、乙苯、二甲苯高效液相色谱图参见附录A。7结果的表示苯、甲苯、乙苯或二甲苯质量分数（％）按公式（1）计算：......

8、............(1)式中：m——试样的质量，g；C——试样中苯、甲苯、乙苯或（邻、间、对）二甲苯的浓度，μg/mL；V——试样定容体积，mL。检验结果按GB/T8170的规定保留三位