环氧大豆油丙烯酸酯光固化保护材料的合成-论文.pdf

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1、亿爹与生物互狸2014，VoI．31No．07田Chemistry&Bioengineeringdoi：10．3969／j．issn．1672—5425．2014．07．012环氧大豆油丙烯酸酯光固化保护材料的合成王欣，刘丹丹，俞勇杰，于洁，郭文勇(江汉大学柔性显示材料与技术湖北省协同创新中心，湖北武汉430074)摘要：以环氧大豆油和丙烯酸为原料合成环氧大豆油丙烯酸酯(ESOA)，对催化剂种类和反应温度进行探讨。以四丁基溴化铵为催化荆、100℃时合成的ESOA预聚体为主体树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)

2、为活性稀释剂、184为光引发荆进行涂膜紫外光固化。结果表明，制得的紫外光固化保护膜材料附着力为l级，硬度为5H，收缩率小且具有良好的柔韧性及耐磨性。关键词：环氧大豆油；环氧大豆油丙烯酸酯；合成条件；UV光固化中图分类号：TQ323．5文献标识码：A文章编号：1672-5425(2014)07—0041-03光固化材料作为新世纪的新型材料，因具有节能、责任公司；QFH百格刀，深圳三诺仪器；QTX-1731型低污染等特点而在电子元件封装、光纤着色、皮革罩漆膜弹性试验器，上海隆拓仪器设备有限公司；高压汞光、化学纤维包覆和

3、粘结及汽车制造等领域[1得到了灯(1000w)，深圳市德强电子材料公司。广泛的应用。常用的光固化产品由预聚物、活性稀释1．2ESOA的合成剂、光引发剂、助剂等制成，其中预聚体对材料的性能在装有冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗的三口瓶中起决定性作用。目前市场中使用最为广泛的预聚体是加入环氧大豆油，再加入0．5(质量分数，下同)阻聚环氧丙烯酸酯，但是由于其脆性较大、易黄变、黏度大，剂，升温至8O℃，滴加丙烯酸(环氧基团与羧酸基团物使用受到限制。环氧化油来源丰富、廉价无毒、环境友质的量比1．02：1)和引发剂，滴加完毕后升温

4、，每小好，具有良好的热稳定性、光稳定性、耐溶剂性，可以和时测定酸值1次，待体系酸值降至5mgKOH·g-1以丙烯酸进行酯化反应生成环氧化油丙烯酸酯，且比其下时，停止反应，待温度降低到60~70℃时出料，得环它环氧树脂黏度更低，低温柔韧性更加优异。作者以氧大豆油丙烯酸酯预聚体(ESOA)，避光保存。环氧大豆油和丙烯酸为原料合成环氧大豆油丙烯酸酯1．3紫外光固化保护材料的制备(ESOA)，并以其为主体树脂制得光固化保护材料，检取ESOA、TMPTA、HEA活性稀释剂混合均匀，测了材料的性能。加入光引发剂184以及其它助

5、剂，搅拌均匀后，均匀涂布在玻璃片以及马口铁上，在高压汞灯下照射至完全1实验固化。1．1试剂与仪器1．4性能检测环氧大豆油，工业级，武汉姜一山化学有限公司；酸值：按ISO2114-2000测定。残余酸值率P定丙烯酸、盐酸、无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有义为反应至某时刻时的酸值与初始酸值之比。1／P表限公司；丁酮，工业级；酚酞，分析纯，天津永大化学试示反应程度。剂有限公司；丙烯酸羟乙酯(HEA)，分析纯，阿拉丁公硬度：采用铅笔测量法，按GB／T6739—2006测司；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，南京金鹿

6、化定。工有限公司；光引发剂184，工业级，天津天骄化工；聚耐摩擦性：0000钢丝绒摩擦测定。氨酯丙烯酸酯(PUA)，自制。附着力：按GB／T9286—1998测定。Nicolet一360型红外光谱仪，驭诺实业(上海)有限柔韧性：按GB／T1731—1993测定。收稿日期：2014—04一ll作者简介：王欣(1988一)．女，湖北武汉人，硕士研究生，研究方向：紫外光固化材料的合成，E-mail：sydil12345@sina．corn；通讯作者：郭文勇，研究员，E-mail：gwy64@126．corn。王欣等：环氧

7、大豆油丙烯酸酯光固化保护材料的合成／2014年鞭7期收缩率；按GB1404测定。2结果与讨论2．1合成机理环氧化油与丙烯酸反应机理如下：HH反应时问／mini一《oR。H=-cHl。oH图2不同催化剂对反应程度的影响n{I一，一c⋯洲一十OCH‘一CH。r，一Hc⋯Fig．2TheeffectofdifferentcatalystsonthedegrecofreactionCORC—HH2c—1．---CHRIlV：oH。to,⋯c。。oRcH—f。一H】由图2可知，所选取的催化剂活性大小依次为：三苯基膦>三乙胺>

8、四丁基溴化铵>三乙醇胺。催化剂为三苯基膦时，反应时间超过180rain后，直线斜率突然减小至接近于0；催化剂为三乙胺时，反应时间超过300min后，直线斜率也突然减小至接近于0。原因是：上述两种催化剂活性较高，反应一定时间后体系的残余酸值率P小于0．1，此时丙烯酸已基本反应完全，酯化率达到最大值。催化剂为四丁基溴化铵和三乙醇胺时，催化活性较低，因此丙烯酸不会