环氧大豆油的检测方法-论文.pdf

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1、环氧大豆油的检测方法口刘平年通标标准技术服务(上海)有限公司环氧大豆油是一种低毒高效的塑料助剂，广泛应用于和食品接触的塑料产品的生产上。环氧大豆油在塑料中的添加量较高最高可达40％，因而可通过迁移，浸出进入到食品中被人体摄入。OR环氧大豆油是用精炼大豆油采用过氧化物处理而制得的一种化工产品。英0O文名为EpoxidizedSoybeanOil(简写为ESBO)，分子量约为1000。常温下为浅黄色p√、一R粘稠油状液体，流动点一rC，沸点150。C(05kPa)，可溶烃类、酮类、酯类、高级醇—《OO等有机溶剂微溶于乙醇，不溶于

2、水。ESBO具有良好的耐热性、耐光性、互渗性及低温柔韧性，且挥发度低低图1大豆油的通式毒，被广泛用于食品包装材料的增塑剂和稳定剂较多用于PVC的增塑剂，在食品包装中主要用于玻璃罐头食品的瓶盖密封垫圈。I~t@-ESBOE]益广泛应用，很多国家和地区对ESBO的使用在法规上进行了规定，欧盟食品接触塑料法规Eu10-2011中规定食品接触材料EhESBO的迁移限~60mg／kg，如果材料用于婴儿食品包装，迁移限量则降~30mg／kg，法规对ESBO的质量也进行了规定，(上)亚油酸通式；(下)EsBo中环氧亚油酸通式其中碘值小于6

3、，环氧乙烷的含量小于8％0。图2食品中EsBO主要来自包装材料的迁移，各国对食品中EsBO含量并没有做出限量的规定，按照欧洲的毒理试验结果ESBO，的TDI~Img／kg·bw，但目前ESBO的暴露水平小于该TDI。目前对ESBOI~检测主要为塑料q~ESBO含量测试，和食品接触塑料中EsBO迁移测试，食~EbESBO含量测试。衍生气相色谱测定方法根据ESBO~特性，可以通过检测其中的环氧基团来检测ESBO。通过有机溶剂提取EsB0，进行甲酯化或乙酯化之后检测环氧脂肪酸的甲酯或乙酯。也有文献报道为增强检测效果，将酯化以后的环

4、氧脂肪酸酯用环戍酮和三氟化硼乙醚溶液进行衍生之后检测衍生产物环戊基环氧脂肪酸酯以得到更好的分离效果和更具特征的标记化合物根据研究，大豆油中的脂肪酸含有一定量的环氧油酸，所以＼八八^／^、△^△^环氧油酸不被作为ESBO的检测标记物，ESBO~h的顺式环氧亚油oH酸(18：2E)有两个同分异构体，根据报道的测定结果其中脂肪酸(18：2E)ME1在ESBO的甲酯化衍生物中有比较恒定的含量，为33％，所以可以用来作为标记物对ESBO进行定量，报导的气相色谱分析方法采用(20：2E)的环氧脂肪酸来做为内标物。船QO000IlIISa

5、ndrBiedermann—Brem等利用GC—FIDY~I]GC／MS分析了油1l牛CH

6、ooC(c㈨7·CH-CH-CH2-CH·CH·{CH∞‘·CH}图5ESBO酯化及环戊酮衍生示意图食品中的ESBO，实验中采用的质谱技术为E1NCI~]PC1．实验中分析52食品安全导刊2013年8月刊了环氧亚油酸甲酯的色谱特征，比较了各种电离方式下环氧亚油酸甲酯的质谱特征。其中Gc—FID采用较长的极性色谱柱来分离各种脂肪酸FID方法可用于简单样品的分析对于油性食品，检出限为20mg／kg。6C／MS,~,U试中采用了非极性的柱子

7、，并z⋯~b．，、0I定到较低的检出限。KoniGrob等建立了液相色谱和气相色谱在线联用的方法来检测食品中的ESBO利用正向的液相色谱分离脂肪酸甲酯，通过阀切换将(18：2E)ME15131~标(20：2E)ME1注入到气相色谱中通过FID检测相应脂肪酸甲酯来测定ESBO的含量。正相的液相色谱可以除去基质中大量的脂肪酸甲酯，提取目标标记物的脂肪酸甲酯进GC分析，减少样品量过载对气相色谱检测系统的影响。此方法需要配置特殊的LC-GC-FID联用系统，较难推广提取对于塑料样品．有报道采用四氢呋喃提取PVC中的ESBO沉淀PVC

8、后的溶液用于检测。对于食品，采用正己烷．二氯甲烷等提取。对于油类样品，可直接用正己烷稀释。直接测定方法LC／MS／MS法M—／一4肿&∞8oolo∞12aol4∞l&0o“L∞2o_锕2z0o扎oo媳oomi．食品经二氯甲烷提取浓缩后乙腈溶解，注入LC／MS／MS来测定，通过采图4ESBO甲酯化色谱图集环氧脂肪酸甘油酯母离子和他们的子离子来确认ESBO的量，定量采用标准加入法。红外光谱用于塑料中ESBO含量的测定塑料样品四氢呋喃提取之后沉淀PVC，用FTIR>T~定提取物检出PVCqaESBO的含量为02％-352％。ljm

9、il7L2—l蚂ll图5环氧亚油酸甲酯(18：2E)ME1的质谱图气相色谱质谱联用法本实验室采用气相色谱质谱联用的方法进行食品接触塑料中ESBO的迁移测试参考法规BsEN13130—1中推荐的食品接触材料特定迁移指南采用的迁移液为水，3％乙酸．50％乙醇和橄榄油。一～对于水性食品(水，37