葛根芩连片特征图谱及含量测定方法研究-论文.pdf

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1、一1590一药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(9)葛根芩连片特征图谱及含量测定方法研究胡晓茹，杨思广，戴忠，马双成(1．中国食品药品检定研究院，北京100050；2．吉林市食品药品检验所，吉林132011)摘要目的：建立葛根芩连片的特征图谱，并对葛根素和盐酸小檗碱进行定量研究。方法：采用HPLC法建立特征图谱和含量测定方法，并以液质联用对特征峰进行指认。采用TC—C色谱柱(4．6mm×250mm，5m)，以甲醇为流动相A，以0．15％_二氟乙酸溶液为流动相B，梯度洗脱(0～2

2、5rain，23％A一30％A；25～26rain，30％A一35％A；26—39rain，35％A一42％A；39～40min，42％A—珥5％A；40—55rain，45％A)，流速1．0rnL-min一，检测波长250nm(用于特征图谱建立和葛根素含量测定)、348nm(用于盐酸小檗碱帜含量测定)；采用电喷雾离子源进行正离子模式扫描，对葛根芩连片特征图谱中8个特征峰进行指认。结果：建立了以葛根素和小檗碱为参照峰的葛根芩连片HPLC特征图谱，并指认了葛根素、盐酸小檗碱、3’一羟基葛根素、3’一

3、甲氧基葛根素、葛根素木糖苷、大豆苷、盐酸巴马汀和黄芩苷8个特征峰：葛根素含量在8．8—12．9mg·片之间，盐酸小檗碱含量在2．5—7．0mg·片之间。结论：本法为葛根芩连片的质量控制提供了有效的技术方法；提出的以双标峰进行特征峰相对保留时间定位，为中药特征图谱评价系统提供新的思路。关键词：葛根芩连片；特征图谱；葛根素；盐酸小檗碱；3’一羟基葛根素；3’一甲氧基葛根素；葛根素木糖苷；大豆苷；盐酸巴马汀；黄芩苷；含量测定；特征峰指认；高效液相色谱；液质联用中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：

4、0254—1793(2014)09—1590—07StudyoncharacteristicfingerprintsandquantitativeanalysisofGegenQinliantabletsHUXiao—ru，YANGSi—guang，DAIZhong，MAShuang—cheng(1．NationalInstitutesforFoodandDrugControl，Beijing100050，China2JilinInstituteforFoodandDrugControl，Jili

5、n132011，China)AbstractObjective：ToestablishthecharacteristicfingerprintofGegenQinliantabletsbyHPLCmethod，andsimultaneouslyperformthequantitativeanalysisofpuerarinandberberinehydrochloride．Methods：Thecharacteris—ticfingerprintandquantitativeanalysiswas

6、performedbyHPLC．ThecharacteristicpeakswereidentifiedbyLC—MS．ThesampleswereseparatedontheTC—Cl8column(4．6rainx250mm，5Ixm)，andelutedwithagradientelu—tion(0—25min，23％A—÷30％A；25—26min，30％A—÷35％A；26—39rain，35％A—珥2％A；39—40min，42％A—珥5％A；40—55min．45％A)ofmetha

7、nolasthemobilephaseAandthesolutioncontaining0．15％trifluoroaceticacidasthemobilephaseBataflowrateof1．0mL·min～．Thedetectionwavelengthswere250nmforcharacter—isticfingerprintestablishmentandpuerarinassayand348nmforberberinehydrochlorideassay．Eightcharacte

8、risticpeaksinthefingerprintswereidentifiedwithapplyingelectrosprayionization(ESI)sourceinthepositiveionmode．Results：ThecharacteristicfingerprintofGegenQinliantabletswasestablishedwithpuerarinandberberineasthereferencepeaks．Eightcharacteristicp