淡豆豉药材中大豆异黄酮质量评价法的研究-论文.pdf

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1、2012第十四卷第二期★Vo1．14No．2摘要：目的：建立淡豆豉药材中大豆异黄酮的质量评价法。方法：采用薄层色谱法，以甲苯一乙酸乙酯一丙酮一甲酸(20：4：2：1)为展开剂对淡豆豉中大豆素进行定性鉴别；采用碱水解法，对淡豆豉提取液以浓氨水一甲醇一水(20：75：5)为碱解溶剂加热回流2h，并采用高效液相色谱法，以KromasilC，(250minx4．6mm，5m)色谱柱，测定淡豆豉中葡萄糖苷类、丙二酰基葡萄糖苷类和苷元类成分共9种化合物的含量，流动相为水(0．5％冰醋酸)一甲醇(0．5％冰醋酸)，梯度洗脱，流速1．0mL·min～，检测波长260nm，柱温40℃

2、。结果：在淡豆豉薄层色谱中，可清晰检出大豆素斑点；在上述水解条件下，丙二酰基葡萄糖苷类完全转化为相应的葡萄糖苷类，苷元类成分无变化；在淡豆豉高效液相色谱中，9种大豆异黄酮色谱峰完全分离。结论：本方法准确可靠，重现性好，可作为淡豆豉药材中大豆异黄酮的质量评价法。关键词：大豆异黄酮丙二酰基葡萄糖苷碱水解淡豆豉质量评价doi：10．3969／j．issn．1674—3849．2012．02．038淡豆豉始载于《名医别录》，历代本草均有记载，别和HPLC法含量测定的进行研究，对该中药质量评也是历版《中国药典》收录品种。本品为豆科植物大价具有一定的意义。兰等药Gl材yHci发

3、啦ne酵D'b加t'／~工而M成e酉：一、仪器和试药，能解表、宣郁、除烦、引吐，用、一一于感冒、寒热头痛、烦躁胸闷，虚烦不眠⋯。作为植物Waters高效液相色谱仪(515泵，2996二极管阵源雌激素，大豆异黄酮成分具有抗氧化、调节脂质代列检测器，Millennium32色谱丁作站)，Shimadzu谢、降血糖、抑制骨流失等广泛的药理作用删，在预LCMS—QP8000ct液相色谱一质谱仪(T作站)，电子分防更年期综合症、治疗乳腺癌、前列腺癌等方面有特析天平(Mettler—Toledo公司，瑞士)，XJD—B微型高速殊的功效l】，与淡豆豉的诸功效具有相关性。2005版

4、粉碎机(姜堰银河仪器)，旋转蒸发仪(步琪公司，瑞《中闰药典》中淡豆豉质量标准不能对其进行客观、士)，冷冻干燥机(西盟国际公司，德国)，台式离心机有效的控制和评价，鉴别项目无专属性，缺少确切的(赛默飞世尔科技，美国)，KQ一200KDB超声波清洗定性指标，且也无与功效、主治相关的有效成分的定仪(昆III市超声仪器有限公司)，HSGF254薄层板(炯量分析方法。本文对淡豆豉中大豆异黄酮的TLC鉴台化T研究所制)，有机溶媒微孑L滤膜(孔径0．45一■■■——m，规格13mm，天美仪器有限公司)。修回日期：2o07—2l对照品：大豆苷、黄豆苷、染料木苷、大豆素、黄★通讯作者

5、：王智勇，主管药师，主要研究方向：药剂学，Tel：0451—86297091，E-mail：sunrainwzy@yahoo．corn．cn1524(WorldScienceandTechnology／ModernizationofTraditionalChineseMedicineandMateri0Medic01世界科学技术一中医药现代化★技术应用研究豆黄素、染料木素6种对照品(纯度98％以上，中国照品混合溶液。药品生物制品检定所)；药材：A．购自哈尔滨同仁堂精密称取大豆素、黄豆黄素和染料木素各1．0药店，B．购自哈尔滨世一堂药店，c．购自哈尔滨中mg于100m

6、L量瓶中，加甲醇溶解、定容，摇匀。精密药三厂，均经哈尔滨医科大学附属第一医院药学部吸取该溶液5mL至50mL量瓶，加甲醇定容，摇匀，杜旭主任药师鉴定均为正品药材。甲醇为色谱纯，其从中精密吸取1、2、4、8、16mL分别置25mL量瓶余试剂均为分析纯。中，加甲醇定容，摇匀，过0．45m微孔滤膜，即得各浓度大豆素、黄豆黄素和染料木素对照品混合溶液。二、方法与结果(3)供试品溶液的制备。1．薄层鉴别精密称取各样品粉末1．0g，加75％MeOH50(1)供试溶液的制备。mL，42kHz超声波提取20min，3500rpm离心103种市售淡豆豉分别粉碎，取1．0g，加甲醇10

7、min，药渣加75％MeOH50mL超声波提取(42kHz，mL超声提取(42KHz)20min，3500rpm离心5min，20rain)，合并提取液，减压蒸干，75％甲醇定容至5O取上清液减压蒸干，加甲醇1．0mL溶解，即为淡豆豉mL，摇匀，作为储备液。精密吸取储备液10mL，至药材供试品溶液。25mL量瓶，75％甲醇至刻度，摇匀，过0．45txm微孔称取大豆素、染料木素对照品各1．0mg，加甲醇滤膜，即得淡豆豉供试液。10mL溶解，制成大豆素和染料木素混合对照品溶液。精密吸取储备液10mL，加浓氨水一甲醇一水(20：(2)薄层色谱。75：5)10mL，热回