食品分析-第11章-食品添加剂

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1、第一节第一节概述概述¶食品添加剂的定义和分类第十一章第十一章食品添加剂的测定食品添加剂的测定∑食品在生产、加工或保存中，添加到食品中，期望达到某种目的的物质。《FAO/WHO》Chapter11DeterminationofAdditivesinFood∑指改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。《《食品安全法食品安全法》》JichengYUDeterminationofFoodAdditives2第一节第一节概述概述ß测定意义:我国有20多类、近1000种食品添加剂ß食品添加剂的定义和分类ß测定项目和方法天然食品添加剂食品

2、来源防腐剂蒸馏法品化学合成添加剂检测的项目检分离溶剂萃取法分离离添加甜味剂测的方法色层分离法富集剂防腐剂;酸味剂;甜味剂;香精香料;着色剂;发色剂比色法用途发色剂;疏松剂;凝固剂;增稠剂;抗氧化剂;着色剂UV检测TLC漂白剂；消泡剂；抗结剂；品质改良剂漂白剂HPLCGCJichengYUDeterminationofFoodAdditives3JichengYUDeterminationofFoodAdditives4第二节第二节添加剂的测定方法添加剂的测定方法硝酸盐(nitrate)的测定一、亚硝酸盐(nitrite)和硝酸盐(nitrate)的测定ß方法提要方法原

3、理重氮偶合比色法2HCl+NaNO+HN-SOH重氮化Cl-N--SOH+NaCl+2H2O硝酸盐溶液在pH=pH=99..66--1cm玻璃棉2233N9..7氨缓冲液中，经镉柱偶合2HClH.NHCHCHN-+Cl-N--SOH222388--10cm10cm海绵状镉粉还原成亚硝酸盐成亚硝酸盐，，按亚按亚N萘基盐酸二氨基乙烯硝酸盐测定方法测定2cm玻璃棉2HClH.NHCHC-HN--N=N-SOH2223紫红色JichengYUDeterminationofFoodAdditives5JichengYUDeterminationofFoodAdditives61

4、试试剂剂ß果蔬抽提液蛋白沉淀剂û50.0g氯化镉+50.0g氯化钡溶于1000mL重蒸水,,浓盐酸ß蛋白质沉淀剂亚硝酸盐提取剂调pH1.0û硼砂饱和溶液:25g+500mL水ß发色剂û0.4%对氨基苯磺酸20%盐酸溶液û硫酸锌溶液:150g+500mL水û0.2%盐酸萘基二氨基乙烯(盐酸萘乙二胺)溶液û上述溶液暗处保存JichengYUDeterminationofFoodAdditives7JichengYUDeterminationofFoodAdditives8ß样品处理û果蔬类û肉制品(红烧类除外)55..00g+g+1212..55mLmL硼砂饱和液++70

5、70℃重蒸水300300mLmL搅拌→5①①适量至适量至500500mLmL容量瓶++200200mLmL水++100100mLmL果0000mLmL容量瓶→沸水浴1515minmin→冷冷至室温至室温→边搅动边蔬抽提液蔬抽提液，，振摇振摇11hh。加入22..55mLmL硫酸锌溶液(沉淀蛋白质)→定容→静置静置。。②+2..5mol/LNOHNaOH40mL，重蒸水定容，立去脂肪层去脂肪层，，过滤过滤，，弃初滤液弃初滤液，，澄清液为待测液澄清液为待测液。。即过滤即过滤。。û红烧类③③同红烧类同红烧类同上同上，，滤液滤液6060mLmL至100100mLmL容量瓶容量

6、瓶，，加入加入氢氧化铝乳液至刻度至刻度，，过滤过滤，，滤液应无色透明滤液应无色透明。。ü测定JichengYUDeterminationofFoodAdditives9JichengYUDeterminationofFoodAdditives10方法二气相色谱法ß注意事项ß原理¾脂肪的处理û亚硝酸盐可用高锰酸钾氧化成硝酸盐亚硝酸盐可用高锰酸钾氧化成硝酸盐，，用硫酸在低于用硫酸在低于¾色素影响氢氧化铝95℃时，硝酸根可与苯作用生成硝基苯。用气相色谱¾肉类沉淀蛋白质时硫酸锌用量Zn(OH)2↓法分析该生成物法分析该生成物，，以以2－氯萘作内标物作内标物，，根据保留时根据保

7、留时¾镉柱制备过程中不要暴露于空气中间和色谱峰值计算其含量间和色谱峰值计算其含量。。¾镉柱装填不要太紧JichengYUDeterminationofFoodAdditives11JichengYUDeterminationofFoodAdditives122样液制备ß10.0g样品+100.0mL苯→滤纸过滤→50.0mL苯洗涤残渣ß残渣→60℃对流烘箱干燥→100.0mL水→三角瓶→煮沸15硝基苯min→冷至室温→沉淀剂沉淀蛋白→过滤→250.0mL容量22--氯萘瓶→热水洗涤→2.0mL沉淀剂→定容ß硝酸盐测定取上述样液30.0mL+20.0m