氧瓶燃烧法在药物分析中的应用.ppt

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1、实验六 氧瓶燃烧法在药物分析中的应用熟悉氧瓶燃烧法的操作技术掌握有机碘或氯化合物的测定原理目的要求2操作方法取1000ml碘瓶一个,在瓶塞底部熔封铂丝一根,下端弯成夹状或螺旋状,长度约为瓶身长度的2/3将称取的供试品置于无灰滤纸中心,折叠后,固定于铂丝下端的弯曲处,使尾部露出燃烧瓶内加入一定量的吸收液,并将瓶颈用水湿润,急速通入氧气1~2分钟,用表面皿覆盖瓶口,移至有防护设备的橱内,点燃包有供试品的滤纸的尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞待燃烧完毕后,充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,进行测

2、定3应用实例:芬那露片的含量测定芬那露片在氧气中充分燃烧终点为玫瑰紫色分解破坏生成二氧化碳和水;有机结合氯,转变为氯化物以二苯卡巴腙—溴酚蓝混合液为指示剂用硝酸汞滴定液滴定以氢氧化钠液吸收4实验原理燃烧吸收:HCl+NaOH→NaCl+H2O滴定:2Cl-+Hg2+→HgCl25实验原理终点指示剂变色6测定法取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量滴加0.5mol/L硝酸液调至溶液呈黄绿色加入溴酚蓝—二苯卡巴腙混合指示液7滴以0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml为吸收液,通入氧气一分钟燃烧完毕

3、后,强烈振摇约20分钟,滴加0.05mol/L硝酸液使溶液的绿色消失而呈现黄色再加0.05mol/L硝酸液0.5ml用硝酸汞滴定液滴定至溶液呈现玫瑰紫色7实验过程动画示教目的要求8

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