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1、第一章样品的前处理技术1.超临界流体萃取的定义：用超临界流体作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中溶质的分离技术称为超临界流体萃取。2.超临界流体的性质：（1）超临界流体的传递性质超临界流体的密度与液体接近；粘度与普通气体接近；自扩散系数也远远大于一般液体。因此，与一般溶剂相比，在超临界流体中，可更快进行传质，短时间内达到平衡，从而高效地进行分离。甚至可以简化固体粉末的预处理。（2）超临界流体的溶解性能超临界流体的密度接近液体超临界流体的密度接近液体，超临界流体对液体、固体的溶解度也与液体接近。超临界流体溶解能力与
2、压力、温度及是否加入提携剂有关。3.提携剂的作用提携剂也称共溶剂、修饰剂、改进剂,是一种加入超临界流体系统中的少量溶剂,它的加入能明显改变超临界流体系统的相行为,可增加溶解度；可降低操作压力或减少流体的用量共溶剂的作用:①提高溶解度;②增加萃取过程的分离因素；③提高溶解度对温度或压力的敏感性。其作用机理可能是分子间的范德华力或形成氢键。4.超临界萃取典型流程：超临界流体萃取过程基本上由萃取阶段和分离阶段组成，右上图就是三种典型的流程。5.固相萃取的原理固相萃取(SolidPhaseExtraction，简称SPE)，也称固
3、相提取，是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。当复杂的样品溶液通过吸附剂时，吸附剂会通过作用力选择性地保留目标化合物或者干扰物，其他组分则透过吸附剂流出小柱，然后用另一种洗脱能力较强的溶剂体系选择性地把目标物洗脱下来，从而实现对复杂样品的分离、纯化和富集。6.固相萃取的作用：净化：去除干扰物，优化色谱图，增加定量准确性富集：浓缩样品增加灵敏度转换溶剂：适合色谱分析保护色谱柱不受污染,延长使用寿命7.固相萃取的操作程序：（活化、上样、洗涤、洗脱）（1）活化吸附剂：萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿
4、润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。（2）上样（吸附）：倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。（3）洗涤（去除杂质）：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉（4）洗脱（洗脱并收集目标物质）3、固相微萃取的原理（数学表达式），SPME的特点（集取样、萃取、富集、进样于一身）；提高固相微萃取萃取效率的方法8.固相微萃取的原理（数学表达式）对于一个单组分的单相体系,当被分析有机物在萃取头与萃取体系之间达到平衡时,分析物与萃取头之间有一分配系数K,该分配系
5、数与分析物在萃取体系中的量有如下关系:（右图所示）式中:N为吸附于萃取头上分析物的量;C0为萃取前分析物在样品中的浓度;K为分析物在萃取头和样品间的分配系数;Cs为分析物在萃取后样品中的浓度;Cf为分析物在萃取头中的浓度;Vf为萃取头的体积;Vs为样品的体积。可以看出,体系中的K及Vf值是影响方法灵敏度的重要因素。9.SPME的特点（1）SPME的特点是集取样、萃取、富集、进样于一身。（2）SPME易于操作,是试样与固相涂层直接作用,几乎不消耗溶剂,降低了成本,保护了环境。SPME的速度取决于分析物分配平衡所需的时间,一般
6、在2～30min内即可达到平衡。该技术适用于微量或痕量组分的富集。（3）SPME是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有一定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的。（4）SPME技术是根据有机物与溶剂之间的“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相或吸附剂对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成此试样前处理过程1在进样过程中,利用气相色谱进样口的高温将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色谱仪进行分析。10.提高固相微
7、萃取萃取效率的方法萃取过程中不可避免地出现由于萃取涂层体积远远小于样品体积而在竞争吸附中造成萃取灵敏度低的问题。针对这种情况，可以采用下列几种方法解决：（1）加热样品提高待测物质的挥发度，加快传质速率。这时需要注意的一个问题是,由于温度的升高，会使待测物在顶空与涂层间的分配系数下降，导致涂层吸附能力降低。所以，在实际操作中应选择一个最佳萃取温度或在加热样品的同时将萃取纤维用干冰冷却保护起来。减少顶空体积和不断搅拌样品也有利于提高萃取效率。对于土壤样品，在加热的同时还可以加入少量水或表面活性剂来作调节剂，以提高萃取效果。例如
8、，在高温下涂层吸附含水10％的土壤样品中的待测物要显著高于不含水的样品。（2）增加涂层的厚度是提高吸附量、降低检测限的另一途径。而且不同涂层厚度适用的对象也不同。通常，涂层薄的石英纤维适合于萃取分子量大的化合物，而涂层厚的则适宜于易挥发和分子量小的化合物。（3）衍生化：对于强极性待测物还发展了现场衍生化
