食品安全检测技术

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1、食品安全检测技术食品安全检测技术¾¾样品前处理新技术样品前处理新技术¾¾仪器检测新技术仪器检测新技术¾¾免疫分析免疫分析检测技术检测技术样品前处理新技术•固相萃取技术(SPE)•固相微萃取技术(SPME)•液相微萃取技术（LPME）•快速溶剂萃取技术(ASE)•基质固相分散萃取技术(MSPDE)•超临界流体萃取技术(SFE)•亚临界水萃取技术（SWE）样品前处理新技术•利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使其与样品中的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标物的目的。固相萃取技术•SPE在农药残留

2、,特别是在脂肪和蛋白质含量高的样品以及农药多残留的分离、提取、净化和浓缩方面得到广泛应用。样品前处理新技术目前固相萃取柱可分为以下几种类型：‐正相固相萃取柱‐反相固相萃取柱‐离子交换固相萃取柱‐凝胶渗透色谱‐分子印迹聚合物固相萃取柱新型固相萃取吸附剂‐固定化离子液体固相萃取柱‐免疫亲和柱‐碳纳米管‐天然植物纤维和人造纤维等样品前处理新技术•正相萃取柱：吸附剂为极性的,且极性大于洗脱剂的极性，用来萃取极性物质。如硅胶键合氨基、二醇基、氰基等，及极性吸附填料硅酸镁、硅藻土、氧化铝等。•反相萃取柱：吸附剂为非极性的,且极性小

3、于洗脱剂的极性，用来萃取非极性物质。如标准的单键合硅胶（硅胶键合C、C、C、氰基、苯基、环己基）及聚合物键合1886类填料（ENVI-18、ENVI-8）等。•离子交换树脂柱：固定相为带电荷的离子交换树脂，用来离子交换树脂柱：吸附带相反电荷的离子化合物。如阳离子交换柱（SCX,PRS,COOH，PCX）与阴离子交换柱：SAX,PSA,NH，2PAX/MAX。¾商品化的固相萃取吸附材料的缺点•传统固相萃取的目标物与吸附剂之间的作用力是非特异性的,通常需对萃取和洗脱条件进行仔细选择,而且对不同基质的分离与分析物需要选择不同

4、的柱填料,从而限制了固相萃取的进一步发展。为了提高柱效与重现性、扩大其应用领域,开发研制高选择性的固相吸附材料是非常重要的。样品前处理新技术¾凝胶渗透色谱(GPC)•凝胶渗透色谱：是基于物质分子大小和形状不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶）将物质进行分离•GPC是多农药残留分析中一种常用有效的提纯方法，由于具有自动化程度高、净化效率较好及回收率较高，被广泛用于纯化含类酯的复杂基体组分。分子印迹聚合物独特的选择性和亲和力正适应了这一发展要求。由于分子印迹聚合物可以根据分析目标物的需要而制备，所以能广泛应用于物质的分离

5、与分析过程,它对于目标物质的高度选择性也是普通固相萃取无法比拟的。利用分子印迹技术制备对食品污染物具有高选择性的分子印迹聚合物并用于食品污染物的去除和分析是一个很有意义的研究领域。样品前处理新技术•分子印迹聚合物（MIP）固相萃取柱由模板分子、功能单体、交联剂合成的具有特异性识别功能的三维孔穴材料，与生物抗体相比较，MIP具有制备容易成本低廉、对加热、有机溶剂及强酸强碱稳定等优点。分子印迹合成过程示意图样品前处理新技术•分子印迹聚合物（MIP）固相萃取柱目前已有大量文献报道将分子印迹聚合物作为固相萃取材料应用到食品基质

6、中相应农兽药残留的富集净化。如雌酮，苏丹红Ⅰ号，磺胺二甲基嘧啶，莱克多巴胺，敌敌畏，氯磺隆，甲巯咪唑和恩诺沙星等分子印迹聚合物的合成制备。分子印迹固相萃取的过程示意图样品前处理新技术•固定化离子液体固相萃取柱¾将室温（或室温附近温度）下对有机物和无机物具有良好溶解性能的离子液体通过化学键合作用固定于硅球等载体表面的孔隙中，使其宏观呈固态；¾合成的固态离子液体填充于固相萃取小柱，即可应用于复杂样品的选择性固相萃取前处理。样品前处理新技术•固定化离子液体固相萃取柱采用该合成方法已制备出对磺酰脲类除草剂具有选择性吸附作用的N

7、-甲基咪唑六氟磷酸盐硅胶固定化离子液体填料，并已应用于环境水样和土壤的富集净化。KPF6+NNNN(EtO)3SiCl(EtO)3SiClMeMeSiOH2EtOHSiO(EtO)3SiNNSiO2SiOOSiNNSiOH2SiPF6MesurfacesurfaceOEtPF6Me固定化离子液体合成过程样品前处理新技术•免疫亲合柱：根据特异性免疫原理将抗体作为免疫吸附免疫亲合柱：剂固定到固相基质上,这些抗体可优先结合过柱粗提液中的目标物，最后由适当溶剂洗脱抗体联结物。•碳纳米管：可鳌合金属离子、吸附有机化合物。用作固碳

8、纳米管：相萃取材料可对食品中的磺胺类兽药，有机磷杀虫剂，雌酮等进行富集检测。•天然植物或人造纤维：如香烟过滤嘴可用作固相萃取材天然植物或人造纤维料对饮用水中的增塑剂，雌性激素以及食品中的重金属残留进行富集检测。样品前处理新技术•由萃取头(针头部分涂一层固定固相微萃取技术液或键合一层固定相)吸附样品中挥发性或半挥发性有机污染物，吸附