食品安全检测技术

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1、食品安全检测技术教育部食品营养与安全重点实验室天津科技大学食品工程与生物技术学院张燕yzhang@tust.edu.cnTel:022-60601430食品安全的检测对象：农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工产物、致病菌….食品安全检测技术分类：仪器分析，化学分析，生化分析（免疫分析）定性、定量、在线监测仪器方法的检测流程样品采集提取净化索氏提取、液－液、固－液、微波、超声、柱层析等仪器分析根据目标物的性质选择不同方法仪器检测技术痕量无机物定量无机元素形态分析气相

2、色谱或液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）原子发射光谱（AES）原子吸收光谱（AAS）毛细管电泳—质谱（CE-MS）气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)色谱—质谱联用高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）高效液相色谱—质谱（LC-MS）气相色谱—质谱（GC-MS）色谱液相色谱气相色谱俄国植物学家Tswett于1901年发现：利用吸附原理分离植物色素。1906年Tswett创立“chromatography”—“色谱法”新名词；1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示

3、显现彩色环带的柱管；1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素。色谱分析法的历史1935年AdamsandHolmes发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱1938年Izmailov发明薄层色谱1941年Martin&Synge发明了液-液分配色谱1944年Consden,Gordon&Martin发明纸色谱1952年Martin&Synge发明气-液色谱1953年Janak发明气-固色谱1954年Ray发明热导检测器1955年世界第一台商品化气相色谱仪1957年Martin&Golay发明毛细

4、管色谱1959年Porath&Flodin发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善高选择性分离单组份定性定量高效能高灵敏度检出限量低至10-1lg的物质，适于微量和痕量分析。色谱法的特点气相色谱分析系统构成气路系统，进样系统，分离系统，检测系统工作原理样品高温瞬间汽化-色谱柱分离-检测适用易挥发的小分子有机物难挥发性成分经衍生化检测气相色谱-分离系统色谱柱填充柱，毛细管柱色谱柱选择：按样品极性弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE

5、-60，OV-225，OV-210极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS气相色谱-检测系统氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型含碳的有机物电子捕获检测器（ECD）：非破坏型，选择性电负性强的化合物火焰光度检测器（FPD）：破坏型，选择性含硫磷的化合物热导池检测器（TCD）：非破坏型，选择性永久性气体气相色谱在食品安全检测中的应用反式脂肪酸的检测（衍生，FID)苯，氯苯，氯酚类（直接进样，FID）有机氯农药（ECD)有机磷农药（FPD)气相色谱分离与质谱定性定量结合1.对食品中残留物进行分

6、析MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定量多种成分的同时分析--残留分析的趋势之一适合大批量农残检测。2.对未知物分析准确测定未知组分的相对分子质量。气相色谱与质谱的联用分析增塑剂邻苯二甲酸酯类气相色谱与质谱的联用食品中42种农药的气相色谱-质谱选择离子测定样品处理方法液液萃取-固相萃取联用：样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析色谱条件色谱柱:HP-5MS(30m×0.125mm×0.125μm);载气:高

7、纯氦气,流量1ml/min;柱温:70℃,保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;进样口温度:250℃;进样方式:不分流进样,1.15min后打开分流阀和隔垫吹扫。质谱条件离子源(EI)温度:230℃,电子轰击能量70ev,GC-MS接口温度:280℃。气相色谱与质谱的联用-分析实例1分析特征量42中农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL样品的加标回收率：89%-94%,RSD<10%方法的最低检出限：0.001～0.005m

8、g/kg(S/N=3)检测农药种类有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂检测的样品种类肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果气相色谱与质谱的联用-分析实例1加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯样品前处理加速溶剂萃取-固相萃取联用：加速溶剂萃取条件压力:10Mpa(1500psi);温度:125℃;加热时间:6min;稳定时间:5min;清洗体积:占萃取池体积的60%;