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时间:2017-12-08
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1、第37卷第9期稀有金属材料与工程Vol.37,No.92008年9月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGSeptember2008单分散球形纳米银粒子的制备新方法及其抗菌性能1,2131徐光年,乔学亮,邱小林,陈建国(1.华中科技大学,湖北武汉430074)(2.皖西学院,安徽六安237012)(3.南昌理工学院,江西南昌330013)++摘要:通过紫外光照射[Ag(NH3)2]溶液激发光电子还原Ag为单质银,不添加任何还原剂,在PVP的保护下形成纳米银溶胶。UV-Vis吸收光
2、谱测试表明,胶态的纳米银粒子的吸光度随紫外照射时间的延长而增加,但最大吸收波长不变,当照射时间达12h时,吸光度值趋于稳定。TEM观测结果表明,纳米银粒子的形状为球形、单分散、粒径5nm左右。抗菌性能测试表明,当纳米银粒子浓度为5µg/mL时,对大肠杆菌的杀灭率达100%。关键词:银氨络离子;光电子;还原;纳米银;抗菌+中图法分类号:TQ131.22文献标识码:A文章编号:1002-185X(2008)09-1669-04纳米银粒子由于在纳米电子学、磁学、生物传感液,然后通过紫外光照射产生光电子快速还原+
3、器、数据存储、催化、表面增强拉曼光谱以及抗菌等[Ag(NH3)2],在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的包覆保护下,[1~5]方面的潜在应用已成为一个非常活跃的研究领域。形成纳米银。该方法对设备要求低、简便易行、无污有关纳米银的制备,文献报道的方法很多,概括起来染,应用性能优越,易于工业化,未见文献报道。[1,6][7,8][9]有:化学还原法、微乳液法、γ射线辐射法、[10][11][12]1实验磁控溅射法、光还原法、激光消融法、电化学[13][14]法、种子媒介法、化学气相沉积法、超临界流体1.1银氨络离子溶
4、液的制备[15]法等等。以上这些方法都成功地制备了纳米级的银准确称取一定量的AgNO3,用重蒸水溶解,使其粒子,且具有独特的应用性能。但这些方法都不同程浓度为0.1mol/L,滴加相当于AgNO3量1.2倍(摩尔比)度地存在某种不足,如化学还原法所用的还原剂(如硼的0.1mol/L的NaOH水溶液,快速搅拌形成Ag2O沉淀,氢化钠、水合肼、甲醛等)有毒,且由于还原反应的速静置,倾去上层清液,再加重蒸水于残留物中,搅拌、率较快使得制备的纳米银粒子的粒径较大且分布不均静置、倾去清液,反复5~8次。用量筒量取2
5、%(质量分+匀,这大大限制了纳米银的使用;化学气相沉积法、数)的稀氨水,氨水与Ag的摩尔比为4:1,一次性加入超临界流体法、磁控溅射法、激光消融法及γ射线辐上述的经充分洗涤的Ag2O沉淀中,快速搅拌3min左+射法对设备要求较高;微乳液法、种子媒介法制备手右,得到澄清透明的[Ag(NH3)2]溶液。续繁琐,且需大量的有机溶剂和表面活性剂;电化学1.2单分散纳米银粒子的制备+法制备速度慢,且必须加高浓度的保护剂,且有较多分别用移液管移取一定量的[Ag(NH3)2]溶液和+的大粒径的银粒子在阴极沉积,这使得制
6、备纳米银的相当于Ag量5倍(摩尔比)的PVP溶液于150mL的成本提高。文献[11]报道的光化原法所用的前驱体为烧杯中,混合均匀后,置于50W、波长为254nm左AgNO3,在紫外光的照射下,利用苯胺的缓慢聚合形右的紫外灯下,灯管距离液面高度为10cm,照射一成聚苯胺作为保护剂来制备纳米银,光照时间需长达定时间。96h,且残留的苯胺有毒。基于纳米银的制备存在的1.3纳米银粒子的表征及其抗菌性能测定不足之处,本工作拟通过AgNO3与NaOH反应生成用722型UV-Vis分光光度计分别测定不同照射时-Ag2O
7、沉淀,经充分洗洚除去具有氧化性的NO3,然间纳米银溶胶的紫外光谱;用TecnaiG220透射电子+后用稀NH3·H2O溶解Ag2O沉定形成[Ag(NH3)2]溶显微镜(TEM)对纳米银粒子的形状、粒径及其分布进收稿日期:2007-09-10基金项目:安徽省教育厅自然科学基金项目(KJ2007B161)作者简介:徐光年,男,1966年生,博士生,讲师,华中科技大学材料学院,湖北武汉430074,电话:027-87541540,E-mail:xuguangnian@126.com·1670·稀有金属材料与工程
8、第37卷行表征;选取大肠杆菌(E.coliATCC8739)为抗菌性能的球形,粒径5nm左右,分布均匀,无团聚现象。测试菌种,经灭菌的LB琼脂培养基于45℃下与溶解这主要是因为紫外光照射产生光电子的速率较慢,++在0.9%的生理盐水中的大肠杆菌混合均匀,混匀后大且[Ag(NH3)2]的浓度较低,Ag被光电子缓慢均匀5肠杆菌的浓度为10cfu/mL,纳米银粒子的浓度分别为还原成核、聚集成纳米银,形成的纳米银被PVP包0、3、5、
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