基于单分散聚酰亚胺粒子的制备与表征

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1、太原理工大学硕士学位论文单分散聚酰亚胺粒子的制备与表征姓名：阎耀东申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：卢建军20100601太原理工大学硕士研究生学位论文单分散聚酰亚胺粒子的制备与表征摘要聚酰亚胺微球粒子具有高分子微球独特的形貌和尺寸，比表面积大，吸附性强，表面反应能力强；同时具有耐高温，耐溶剂，机械强度高的固有特性，将在催化剂载体，涂料，分离和吸附材料，生物工程，生物化学以及信息等高尖端技术领域具有广泛的应用。本文通过沉淀缩聚反应，悬浮缩聚反应制备聚酰胺酸，再依次经过化学亚胺化和热亚胺化，最终获得聚酰亚胺粒子。在沉

2、淀聚合中使用了新型溶剂，即由甲醇/四氢呋喃组成的混合溶液。在悬浮聚合中，不同于一般悬浮聚合中油相水相体系，分别以环己烷作为连续相，甲醇作为分散相进行缩聚反应。利用体系配方及反应条件的改变，研究其对最终聚酰亚胺粒径，分散性，表面形态的影响。并通过红外光谱，热重分析，扫描电子显微镜，X射线衍射分析对聚合物进行表征。（1）在沉淀聚合中探讨了不同溶剂对聚酰亚胺粒子形貌，粒径及分散性的影响。结果显示当混合溶剂中四氢呋喃/甲醇（THF/MeOH）比例为7：3，温度为20℃的条件下，可得到粒径为5-10µm且分散性较好的PI粒子；聚合反

3、应时间控制在4h，所得到的聚酰胺酸溶液的粘度最大；利用热失重分析(TG)对其热510性能进行了测试可知Td为530℃，Td为560℃，PI粒子具有优良的热稳定性。利用傅立叶红外光谱(FT-IR)测定产物的成分以及反应的程度。聚酰胺酸溶液经过乙酸酐和三乙胺的化学亚胺化，350℃，3h的热亚胺化，聚酰胺酸分子链I太原理工大学硕士研究生学位论文完全脱水转化为聚酰亚胺，且经过两步法亚胺化在使粒子保持球形的同时，聚酰胺酸完全转化为聚酰亚胺。（2）在悬浮聚合中研究了环己烷作为连续相在体系中所占比例的大小对聚合物粒子的影响，搅拌速度对粒

4、径的影响，以及副反应的的影响。结果显示环己烷在体系中的比例越大，所得粒子的分散性越好；搅拌的速率越大，得到的微粒子的粒径越小，粒径分布范围在0.5-15µm。经X光衍射测试，聚合物聚酰亚胺无晶型结构，呈非结晶态。关键词：聚酰亚胺，二步法亚胺化，沉淀聚合，悬浮聚合，单分散II太原理工大学硕士研究生学位论文SYNTHESISANDCHARACTERIZATIONOFMONODISPERSEPOLYIMIDEPARTICLESABSTRACTPolyimidesphericalparticleshavesomeuniquepro

5、pertiessuchasoutstadingsurfaceperformance,largeratioofsurfacetovolume,intenseadsorbability,thatbecauseoftheirspecialstructureandsize.anditalsohasexcellentthermalstabilityandsolventresistance，alongwithgoodmechanicalandelectricalproperties.itwillhavepotentialapplica

6、tionsofthemicrosphereinsophisticatedtechniquesuchasmedicaltreatment,medicinebiochemistry,isolation/adsorptionmaterials,catalystcarrier,coating,bioengineering,informationtechnology.Inthisarticle，akindofpoly(amicacid)(PAA)hasbeensynthesizedfromPyromelliticdianhydrid

7、e(PMDA)and4，4'-diaminodiphenyl(ODA)withthemagneticstirring.Subsequently，polyimideparticlesformedbyviaofimidezation.polyimidepolymerparticleswerepreparedbyusingprecipitationpolycondensationandsuspensionpolycondensation，respectively.ThemixtureofTHF/MeOHisanewsolvent

8、inprecipitationpolycondensation.andthesuspensionpolycondensationisdifferentfromthenormalsuspensionmethod.Bychangingtherecipesofsolventandreactionconditi