单分散磁性金属纳米粒子的液相法合成与表征

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1、摘要磁性金属纳米粒子以其特殊的物理和化学性质，在高密度信息储存、催化剂、吸波材料、靶向药物、磁共振成像等领域有着广阔的应用前景。制备粒径均一、呈单分散、能够实现白组装的磁性单一金属及合金纳米粒子一直以来都是磁性纳米材料研究中的一个热点。本文采用高温液相法合成了单分散的Ni和Fe．Ni纳米粒子，通过粉末X射线衍射仪、透射电镜和超导量子磁强计等仪器对其尺寸、形貌、微观结构、化学成分和磁学特性进行了表征。首先通过“一炉式”高温液相法，合成了具有面心立方(fee)和六角紧密堆积(hcp)相的单分散Ni纳米粒子。结果表明：以乙酰丙酮镍为前驱体，油胺为溶剂兼还原剂时，在20

2、0℃．240℃可以合成出单一相的feeNi纳米粒子。通过加入表面活性剂(油酸、三辛基膦、三辛基氧膦)，可以合成尺寸均一、形貌可控的单分散的feeNi；在300℃可以合成出单一相的hcpNi。改变溶剂为十八烯时，合成的是单一相的hcpNi，并可以通过调节三辛基膦和三辛基氧膦的含量来获得单分散的hcpNi纳米粒子。合成得到的Ni纳米粒子可以在表面活性剂的作用下实现自组装。磁学性能研究结果表明：hcpNi纳米粒子的磁饱和强度很小，其磁学特性不同于庇cNi纳米粒子。对hcpNi进行退火，300℃即开始向feeNi转化，在500℃左右退火2h可以完全转变为feeNi。退火

3、后的样品的磁饱和强度随着温度升高而变强。在制备出单分散Ni纳米粒子的基础上，我们将“一炉式”高温液相法推广到单分散Fe-Ni纳米粒子的合成。通过改变前驱体(乙酰丙酮铁和乙酰丙酮镍)的比例和表面活性剂(三辛基膦或十二烷二醇)的含量合成了成分可调、尺寸可控的Fe．Ni纳米粒子，并发现其饱和磁化强度随着Fe含量增大而增强。此外，我们还探索了用单分散Ni纳米粒子作为模板来合成Fe．Ni纳米粒子的制备方法，成功地制备出了单分散的fccNi．Fe纳米粒子。关键词：镍纳米粒子铁镍合金化学液相法AbstractMagneticmetallicnanoparticleshavew

4、ideapplicationsinthefieldssuchasdatastorage，catalysis，electromagneticwaveabsorption，drugtargeting，andmagneticresonanceimaging，duetotheiruniquephysicalandchemicalproperties．Thepreparationofmonodispersesinglemetallicoralloymagneticnanoparticlesthatcanbeself-assembledhasbeenanactiverese

5、archareainthefieldofmagneticnanomaterials．Inthisthesis，monodisperseNiandFe-Ninanoparticleshavebeenpreparedviaachemicalsolutionmethod，andtheirparticlesizes，morphologies，microstructures，compositionsandmagneticpropertieshavebeencharacterizedbypowderX-raydiffraction,transmissionelectronm

6、icroscopyandsuperconductingquantuminterferencedevicemagnetometer．Aone-potreactionhasbeenusedtopreparemonodisperseface-centeredcubic(fee)andhexagonalclose-packed(hcp)nickelnanoparticles．TheresultsshowthatfeeNinanoparticlesCanbeobtainedat200-240oCbyusingnickel(II)acetylacetonateasaprec

7、ursorandoleylamineassolvent／reducingagent．MonodispersefeeNinanoparticleswithadjustablesizesandcompositionsCanbeobtainedbyemployingsurfactants(oleicacid，trioctylphosphineandtrioctylphosphineoxide)．HcpNinanoparticlesCanbepreparedatareactiontemperatureof300oC．Whenoctadeceneisusedassolve

8、nt，hcpNinano