几种磁性氧化物纳米材料的合成与表征

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1、国内图书分类号：TM277+.1国际图书分类号：621工学硕士学位论文几种磁性氧化物纳米材料的合成与表征硕士研究生：何楷导师：甄良教授申请学位：工学硕士学科、专业：材料学所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2006年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TM277+.1U.D.C:621DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSYNTHESISANDCHARACTERIZATIONOFSEVERALMAGNETICOXIDENANOMATERIALSCandida

2、te：HeKaiSupervisor：Prof.ZhenLiangAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpecialty：MaterialsScienceSchoolofMaterialsScienceandAffiliation：EngineeringDateofDefence：June,2006Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要本文采用水热合成技术，合成了几种磁性氧化物

3、纳米材料，包括具有分形结构的α-Fe2O3树叶/雪花状晶体、Fe3O4纳米线、MnFe2O4纳米棒和MFe2O4(M=Ni,Co,Zn)型纳米颗粒，并通过改变工艺参数和添加表面活性剂，探索了磁性纳米材料形貌控制的工艺途径。利用XRD、Mössbauer谱、SEM、TEM和HRTEM等手段对所得样品进行了成分分析、形貌观察和结构表征，利用VSM对样品的磁性能进行了测试。初步提出了水热环境下几种纳米材料的生长机制。利用水热法合成了具有分形结构的单晶α-Fe2O3树叶状晶体，并在表面活性剂NP-9的辅助下可控地将其形貌转变为雪花状。所得树叶及

4、雪花状样品均在(0001)晶面内沿<1120>晶向生长。在表面活性剂PEG的辅助下，利用水热法合成了高产率且形态均匀的Fe3O4纳米线。所得Fe3O4纳米线直径约15nm，长度约2~3μm，为单晶结构，生长方向为<100>晶向。与纳米颗粒相比，纳米线具有更高的磁晶各向异性，其饱和磁化强度为23.0emu/g。利用水热法合成了高产率、形态均匀的单晶MnFe2O4纳米棒，其直径约为20nm，长度500nm，生长方向为<111>晶向。纳米棒具有良好的磁性能，其饱和磁化强度为74.0emu/g，接近于块体材料的相应值。在合成MnFe2O4纳米棒

5、的基础上，通过替代金属阳离子，合成了大规模、形态均匀的MFe2O4(M=Ni,Co,Zn)纳米颗粒，尺寸均在10~20nm较窄的范围内分布，结晶性良好，表面状态清晰。NiFe2O4和CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度分别为53.5emu/g和70.2emu/g，均接近于其块体材料的相应值；ZnFe2O4纳米颗粒在室温下则呈现顺磁性。表面活性剂对于水热环境下可控合成起到了重要作用。NP-9的引入有利于α-Fe2O3的分形生长，PEG的引入有利于Fe3O4的一维生长。此外，PEG的含量影响纳米线的产率并在体积分数为25%时达到最大产率。P

6、EG的分子量影响纳米线的形貌，纳米线的直径和长度随PEG分子量的增加而增大。关键词纳米材料；水热合成；磁性氧化物；结构表征-I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractInthisthesis,severalmagneticoxidenanostructures,includingfractalα-Fe2O3dendrites,Fe3O4nanowires,MnFe2O4nanorodsandMFe2O4(M=Ni,Co,Zn)nanoparticlesweresynthesizedviahydrothermaltechnique

7、s.Themorphpolgycontrolwasachievedbymanipulatingexperimentparametersandintroducingsurfactants.Thecomposition,morphologiesandstructuresofthepreparedsampleswereinvestigatedbyX-raydiffraction(XRD),Mössbauerspectrum,scanningelectronmicroscope(SEM),transmissionelectronmicrosco

8、pe(TEM)andhigh-resolutiontransmissionelectronmicroscope(HRTEM).Themagneticpropertiesweremeasuredbyvibra