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时间:2018-11-09
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1、纳米多孔绝热材料及纳米磁性材料之合成与表征第1章绪论1.1绝热材料及其发展历程绝热材料是指在功能上具有保温、隔热作用的材料。绝热性能的优良一般用导热系数来衡量,导热系数越小,绝热性能越好;目前我们把那些在平均温度不高于350℃的条件下,导热系数小于0.17S、MSU、SBA等系列的介孔材料。由于介孔材料具有孔径和孔容大且比表面积高等特点,因此相对于微孔材料而言在诸多方面都表现出优势。为大分子吸附、分离以及大分子催化等领域都带来了新的突破。在介孔材料的合成过程中,反应温度的控制,所使用的表面活性剂类型、反应物浓度等对最终结构都有很大
2、的影响。孔道有序分布的介孔材料具有以下优势:1.具有高比表面积和孔体积;2.孔径大小大于微孔材料且孔径大小可调节;3.多种无机组分。介孔材料与传统晶体有着明显的差异。传统晶体的原子在空间的分布一般按照一定的晶体学规律呈对称排布,具有长程有序性,是原子尺度上的有序;而介孔材料是介孔尺度上的有序,因其孔壁大多数未完全晶化,类似于无定型结构。也就是说,介孔材料是长程有序但短程无序的结构。尽管介孔材料有诸多优势,其孔壁的无定形态使介孔材料有一些缺陷。与微孔材料相比,介孔分子筛的热稳定性和水热稳定性较低[33];介孔材料的酸强度低于微孔分子
3、筛,因此介孔材料不适用于很多强酸性催化反应中。从本质上讲,微孔分子筛和介孔分子筛在结构上的差异主要是由晶体与非晶体的差异所致。第2章多级孔ZSM-5的合成及绝热性能研究2.1引言纳米多孔材料的出现为绝热材料领域的研究带来了革命性的进展。纳米多孔绝热材料属于超高效绝热材料(导热系数小于静止空气的绝热材料),20世纪40年代,SamuelKistler首次将纳米孔结构模型在硅气凝胶上实现,成功制造了纳米孔型的硅气凝胶,纳米孔绝热材料被应用到航天和核能领域。但是制备方法有诸多缺陷,制作成本高,且伴随一定的危险性,因此限制了纳米孔材料的应
4、用范围。近几年,纳米孔硅质绝热材料在绝热材料领域越来越受到关注。分子筛就是纳米多孔材料的一种,而ZSM-5又是到目前为止应用广泛,价格低廉的一类沸石分子筛。ZSM-5属于微孔分子筛,其孔道尺寸小于2nm,内部形成的无穷多的孔道有效的隔绝热量传递,孔道的尺寸小于声子运动的平均自由程(50nm),从而大幅度的降低固体热传导,阻碍了气体热对流;无穷多的孔壁还有效的反射并散射掉了一部分红外辐射,因此常规ZSM-5本身就具有高效的绝热性能。此外,它还具有很好的热稳定性,以ZSM-5作为绝热材料的基底是极佳的选择。我们设想以最为常见且价格低廉
5、的常规微米尺寸ZSM-5为基底,使用KOH强碱腐蚀法和HF酸腐蚀法以及特有的电极电压腐蚀法对表面进行处理。在ZSM-5表面腐蚀出介孔结构,尝试通过腐蚀的方式,使ZSM-5骨架的连续性降低,增大热阻,从而进一步提高其绝热性能。第2章多级孔ZSM-5的合成及绝热性能研究.........192.1引言.........192.2多级孔ZSM-5的合成.......192.3性能表征及结果讨论.......202.4小结与展望.........25第3章纳米铁酸钡磁性材料的合成与性能研究.......263.1引言.........26
6、3.2纳米铁酸钡磁性材料的合成.......263.3纳米铁酸钡的表征及讨论.........273.4小结与展望.........36结论1.本文中采用了化学共沉淀法为合成方法,通过控制Ba2+和Fe3+的比例,制得了结构为BaFe12O19和BaFe2O4的纳米铁酸钡材料,所制得的铁酸钡粒径约在100-200纳米左右。2.从SEM图和XRD谱图中看出,我们在800°C的煅烧条件下制得了纯相的铁酸钡BaFe12O19,从文献中可知,目前的大多数制备方法,都很难克服煅烧温度高的问题,为了减少杂质,不得不使煅烧温度达到950
7、°C,甚至是超过1000°C,我们知道这对工业生产来讲,不仅意味着要消耗更多的能源,对反应器,窑炉的材料也提出了很高的要求,因此从降低煅烧温度这一点看,本实验对这一问题有所突破。3.铁酸钡的分子中各原子比不同,磁性强弱不同。Ba:Fe:O的比例为1:12:19的铁酸钡磁性为最优,矫顽力在3000oe,饱和磁化强度在55Emu。而对应XRD谱图中所出现的Ba:Fe:O的比例在1:2:4的铁酸钡是不具有磁性的。当然BaFe2O4在其他方面也有重要用途。
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