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1、28陶瓷2009.No.7单分散球形二氧化钛的制备郭丽英朱振峰孙洪军杨冬张建权(陕西科技大学材料科学与工程学院西安710021)摘要以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法合成了单分散球形二氧化钛。研究了TBT的加入量,NaCl溶液加入量,NaCl溶液加入的先后顺序,煅烧温度,煅烧时间对单分散球形二氧化钛的影响。采用XRD、TEM、粒度分析仪等对其结构和形貌进行了表征。关键词单分散球形溶胶凝胶二氧化钛Prepar
2、ationofMonodisperseSphericalTiO2GuoLiying,ZhuZhenfeng,SunHongjun,YangDong,ZhangJianquan(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xian,710021)Abstract:Asimpleandrapidsol-gelprocesshasbeendevelopedtosynthesizemonodispersphericalTiO2nanoparticlesby
3、employingtitaniumtetrabutoxideastherawmaterial.Theeffectsofreactiveparametersincludingquantityoftitaniumtetrabutoxide,quantityofNaClsolution,orderofNaClsolution,calciningtemperatureandcalciningtime.ThestructureandmorphologyoftheTiO2nanoparticleswerecharacterizedbyXRD,TEMandGrainSi
4、zeAnalyzer,respectively.Keywords:Monodisperse;Spherical;Titania1盐辅助的溶胶-凝胶法前言1.1实验用主要原料早在20世纪初,单分散球形胶体颗粒的制备就已钛酸丁酯(TBT,C16H36O4Ti),分析纯,天津市科密经成为胶体科学中一个重要的研究方向,并在催化、欧化学试剂有限公司;无水乙醇(CH3CH2OH),分析纯,流变流体等领域有着广泛的应用。但由于制备技术的西安化学试剂厂;氯化钠(NaCl),分析纯,西安化学试限制,到目前为止单分散性较好的且易于制备的球形[1]剂厂;去离子水。颗粒主要还限于
5、聚合物以及二氧化硅等材料,这也1.2制备方法就限制了单分散球形颗粒在各个领域的更广泛应用。在室温下配置浓度为0.1molL的氯化钠溶液,将因此,拓展制备材料的范围及制备方法是现在研究的100ml无水乙醇与之混合,磁力搅拌一段时间,缓慢滴热点。其中,二氧化钛作为一种宽带隙半导体材料有加TBT,至产生白色浑浊物停止搅拌,在室温下静置10着很多优异性能,以其优异的性能广泛应用于光催化、涂料、太阳能电池[2~3]等领域。h,将得到的产物离心分离,最后再煅烧。1.3材料表征制备二氧化钛的方法很多,有金属醇盐水解[4~5][6~7][8~9]采用JSM-6360扫描电
6、子显微镜观测颗粒的微观法、沉淀法、微乳液法等。金属醇盐水解法制备的粒子单分散性较差,沉淀法工艺过于复杂,而形貌;采用日本理学Dmax2200PC型X射线衍射仪对微乳液法的团聚问题尚未解决。笔者简要概述了盐辅颗粒进行晶相分析;采用Mano-ZS粒度分析仪进行粒助的溶胶-凝胶法对单分散球形二氧化钛的制备,并径分析。对其实验工艺进行了一定的探讨研究。1.4结果分析与讨论1.4.1TBT加入量的影响2009.No.7陶瓷29为了考察加入TBT的量对所制备二氧化钛的影图1(c)所示,做粒
7、度分析,如图1(d)所示。从图中可响,我们在相同实验条件下改变加入TBT的量,分别以看出其平均粒径为1.7m左右,粒径分布相对比较研究了当加入的TBT为2ml、5ml、8ml时二氧化钛的窄,与SEM做出来的结果基本相对应。当加入的TBT形貌。从SEM图可以看出二氧化钛为球形颗粒,随着为8ml时,粒径大小为2.5m左右,粒度分析如图1TBT量的增加,二氧化钛的粒径不断增加。当加入的(e)所示。从图中可以看出其平均粒径为2.5m左TBT为2ml时,粒径大小为1m左右,如图1(a)所示。右,如图1(f)所示,粒径分布较窄,与SEM做出来的结为了进一步确定粒径的
8、分布,做粒度分析,如图1
