骨支架复合材料不饱和聚磷酸酯-β-磷酸钙的体外降解行为研究.pdf

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1、１４科学研究ｗｗｗ．ｈｘｙｓｗｇｃ．ｃｏｍ２０１５，Ｖｏｌ．３２Ｎｏ．０５化学与生物工程Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－５４２５．２０１５．０５．００４骨支架复合材料不饱和聚磷酸酯β磷酸钙的体外降解行为研究袁泉，徐娟娟，刘璐，彭周，夏风，肖建中（华中科技大学材料科学与工程学院材料成型与模具技术国家重点实验室，湖北武汉４３００７４）摘要：采用溶液聚合的方法制备了主链含不饱和双键的聚磷酸酯，并以β磷酸钙（βＴＣＰ）为无机填料通过交联反应得到骨支架复合材料不饱和聚磷酸酯β磷酸钙。研究了β磷酸钙含量对复合材

2、料体外降解行为的影响，采用Ｘ射线衍射研究了降解前后复合材料中无机相的变化，采用扫描电子显微镜观察了复合材料降解过程中的表面形貌变化。结果表明：复合材料的降解速度先快后慢；β磷酸钙的加入可有效减缓复合材料的降解速度；降解过程中材料表面有羟基磷灰石生成，说明此材料具有良好的生物相容性。关键词：不饱和聚磷酸酯；β磷酸钙；降解行为；生物相容性中图分类号：Ｏ６３１文献标识码：Ａ文章编号：１６７２５４２５（２０１５）０５００１４０６聚磷酸酯在生物学方面的应用始于２０世纪７０年［１］１实验代，由于在结构上与生物高分子如核酸及磷壁酸等相似，聚磷酸酯中的磷酸酯键在生理条件下可发生水

3、１．１试剂及原料［２３］解反应或酶促分解反应，因而具有良好的生物相容三乙胺、二氯甲烷、过氧化二苯甲酰（ＢＰＯ）、［４５］［６７］［８９］性和可降解性，在药物控释、基因载体和组Ｎ，Ｎ′二甲基对甲基苯胺（ＤＭＴ）、丙酮、无水乙醚，均［１０］［１１１３］织工程等领域得到了广泛的应用。卓仁禧等为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；二氯磷酸乙酯制备得到了多种结构的聚磷酸酯，并研究了其在药物（ＥＤＰ），纯度９８％，北京百灵威科技有限公司；Ｎ乙烯缓释方面的性能。Ｌｅｏｎｇ等制备了侧链含不同基团的基吡咯烷酮（ＮＶＰ），纯度９９％，阿拉丁试剂（上海）有聚磷酸酯，并研究了其在基因传递

4、、组织工程中的应限公司。［４，１４］用。磷酸钙（）为自制粉末，粒径范围１５０～ββＴＣＰβ磷酸钙（βＴＣＰ）具有良好的生物相容性和生物３００ｎｍ。富马酸二（１，２）丙二醇酯（ＢＰＧＦ）参照文［１７］降解性，其钙磷质量比为１５，与正常骨组织接近，其献方法合成。在体内降解产生的钙、磷能在一定程度上促进新生骨１．２方法［１５１６］骼的生成，因而作为一种生物材料得到了广泛的１．２．１不饱和聚磷酸酯（ＵＰＰＥ）的合成关注。向干燥的三口烧瓶中加入９２９ｇＢＰＧＦ，在冰浴虽然国内外对聚磷酸酯的研究较多，但主要集中条件下向烧瓶中通入氩气以置换出瓶中空气，用注射在合成方法上，应

5、用上则集中在药物控释和基因载体器先后注入１５０ｍＬ干燥二氯甲烷和８９０ｇ三乙胺。等方面，对其作为骨支架材料的体外降解行为研究鲜在机械搅拌下，通过分液漏斗向瓶中缓慢滴加溶于２０有报道。作者制备了主链含不饱和双键的聚磷酸酯，ｍＬ干燥二氯甲烷的ＥＤＰ６５２ｇ。滴加完毕后，升温以磷酸钙为无机填料制备了可原位固化的聚磷酸回流反应１８ｈ。将产物用旋转蒸发器减压浓缩至约β酯β磷酸钙骨支架复合材料，研究了复合材料的体外２０ｍＬ，加入１５０ｍＬ丙酮将其溶解后置于冰水浴中析降解行为。出副产物三乙胺盐酸盐，过滤，如此反复多次。后将溶基金项目：国家８６３计划资助项目（２００６ＡＡ０３２４４

6、３）收稿日期：２０１５０２２６作者简介：袁泉（１９９０－），女，安徽六安人，硕士研究生，研究方向：生物高分子材料及陶瓷材料，Ｅｍａｉｌ：ｙｕａｎｑｕａｎ＠ｈｕｓｔ．ｅｄｕ．ｃｎ；通讯作者：肖建中，教授，Ｅｍａｉｌ：ｊｚｘｉａｏ＠１２６．ｃｏｍ。袁泉等：骨支架复合材料不饱和聚磷酸酯β磷酸钙的体外降解行为研究／２０１５年第５期１５－１液再次浓缩至约２０ｍＬ，用丙酮无水乙醚沉淀３次后ＵＰＰＥ，测定其分子量为３０５０ｇ·ｍｏｌ。合成路线真空干燥至恒质量，得到深黄色黏稠物即为目标产物如图１所示。图１不饱和聚磷酸酯的合成路线Ｆｉｇ．１Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｏｆｕｎｓａ

7、ｔｕｒａｔｅｄｐｏｌｙｐｈｏｓｐｈｏｅｓｔｅｒ１．２．２复合材料不饱和聚磷酸酯β磷酸钙的交联同（０ｇ、０３ｇ、０６ｇ），将３种配方分别标记为Ｔ０、交联反应是通过氧化还原引发体系ＢＰＯ／ＤＭＴＴ０３和Ｔ０６。引发，ＮＶＰ作为交联剂来实现的。取１ｇＵＰＰＥ和１．２．３复合材料的降解实验ＤＭＴ溶于２／３所需用量的ＮＶＰ中，分别加入０ｇ、根据交联反应的配方，每组取１０个尺寸相同的平０３ｇ和０６ｇβＴＣＰ，混合均匀，构成组分Ａ；另取一行试样，封入透析袋中，然后将其放入装有５０ｍＬ模定量的ＢＰＯ溶