从含硒酸泥中提取硒的试验研究.pdf

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1、第32卷第5期(总第131期)Vo1．32No．5(Sum．131)2013年1O月Oct．2O13从含硒酸泥中提取硒的试验研究王晓武，范兴祥，李永祥。(1．云南铜业股份有限公司，云南昆明650106；2．昆明贵金属研究所，云南昆明650106；3．云南铜业(集团)有限公司，云南昆明650106)摘要：研究了采用加钙固硒脱汞湿法提硒工艺从含硒酸泥中分离硒、汞，考察了焙烧温度、焙烧时间和物料与石灰的质量配比对固硒率的影响，以及硫酸质量浓度、浸出时间对烧渣中硒浸出率的影响，确定了适宜的固硒及浸出参数。试验结果表明：在焙烧温度350~500。C、焙烧时间2h、物料与石灰的质量比i

2、00：4O～100：55条件下，固硒率达99以上；在硫酸质量浓度500g／L、常温下浸出2h条件下，硒浸出率高达9O以上。关键词：含硒酸泥}焙烧；分离；浸出；硒中图分类号：TF803．21；TF843．5文献标志码：A文章编号：1009—2617(2013)05—0316-03硒是重要的工业原料，其应用非常广泛l】]，HgSe(s)+Ca()+O2一Hg(g)+CaSeO3(s)但资源却极为稀少。硒主要存在于硒铜矿、硒铜(石灰量充足时)，银矿、硒银铅矿和辉汞矿等矿物中，主要来源于铜Hg(1)一Hg(g)，电解精炼产生的阳极泥或硫酸厂的酸泥中。目Se+Ca()+O2一CaSe

3、O3。前，国内外从含硒酸泥中提取硒的方法主要有火其他硒化物也被氧化：法和湿法，其中火法主要有氧化焙烧法_7]、苏打焙MeSe+CaO+O2一MeSe03，烧法l8]、真空蒸馏法[9等，湿法主要有硫酸化焙烧3HgSe+3CaO——3Hg+2CaSe+CaSeO3，法[1J、氧化焙烧一碱浸提硒法l6]、加压酸浸法Ⅲ]、HgSe(s)HgSe(1)(石灰量不足时)。水溶液氯化法]、萃取法、离子交换树脂吸附烧渣中的CaSeO。与硫酸反应转化成HSeO。法¨1等。试验研究了加钙固硒蒸汞一湿法分离进入溶液：硒、汞。CaSeO3+H2SO4一CaSO4+H2SeO3。称取一定量含硒酸泥置

4、于研钵中，加入一定l试验部分量氧化钙，充分研磨混匀后放人舟皿中，于管式炉1．1试验原料中缓慢升温到设定温度。管式炉一端通人空气，试验原料为硫酸厂的含硒酸泥，其组成为另一端以冷凝水吸收冷凝下来的汞。焙烧2h()：Se11．7，Hg30．8，S14．9，Ca32．5，Fe0．9，后，取出烧渣，取少量分析化学成分，其余用一定Cu4．4，Zn4．8。x射线衍射分析结果表明，含硒质量浓度的浓硫酸在一定温度下浸出硒，之后分酸泥中，硒主要以HgSe、CuSe、Se等形式存在，析浸出液中的硒质量浓度，计算硒浸出率。同时含有大量硫酸钙。2试验结果与讨论1．2试验仪器电子天平，电热真空干燥箱，

5、电热恒温干燥箱，2．1焙烧固硒恒温磁力搅拌器，管式炉，研钵，瓷坩埚，吸收瓶等。2．1．1焙烧温度对固硒率的影响1．3试验原理及方法在酸泥与石灰质量比100：55、焙烧时间2h加钙固硒焙烧脱汞过程中的主要反应如下：的试验条件下，考察焙烧温度对固硒率的影响。收稿日期：201301iO基金项目：云铜集团重点科技项目(20100401)。作者简介：王晓武(1976一)，男，云南永胜人，本科，工程师，主要从事环境治理、资源综合利用研发工作。通信作者：范兴祥(1974一)，男，云南建水人，博士，副研究员。E-mail：fanxingxiang@tOIT~．Conl。第32卷第5期王晓武

6、等：从含硒酸泥中提取硒的试验研究·317·试验结果见表1。可以看出：随焙烧温度升高，固(100：40)～(100：55)条件下，考察焙烧时间对硒率下降，硒损失增加；温度在350～500℃范围固硒率的影响，试验结果见表3。内，固硒率较高；此后，随焙烧温度升高，吸收瓶中黑色沉淀物增多，表明温度过高会使HgSe蒸发表3焙烧时间对固硒率的影响试验结果量增加。综合考虑，焙烧脱汞温度确定为350～焙烧时间／h固硒率／％(350。c)固硒率／(500℃)500。C。40)55)表1焙烧温度对固硒率的影响试验结果40)焙烧温度／℃固硒率／55)20092．3O40)35O98．505009

7、9．2O65O87．48由表3看出，焙烧时间对固硒率影响较大：焙75084．51烧1h，固硒率为66．0l；焙烧时间延长至2h，85O83．60固硒率明显升高至99以上；再继续焙烧，固硒率趋于平稳或略有降低。综合考虑，试验条件下，2．1．2酸泥与石灰质量比对固硒率的影响选择焙烧时间为2h为宜。在焙烧温度350～500℃、焙烧时间2h条件2．2从烧渣中浸出硒下，考察酸泥与石灰质量比对固硒率的影响，试验2．2．1浸出时间对硒浸出率的影响结果见表2。试验条件：烧渣质量200g，硫酸质量浓度500g／L，液固体积质量比8：