GB∕T 38593-2020 间三氟甲基苯胺.pdf

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1、犐犆犛７１．０８０．３０犌１７!"#$%&''()*犌犅／犜３８５９３—２０２０!"#$%&'犿犃犿犻狀狅犫犲狀狕狅狋狉犻犳犾狌狅狉犻犱犲２０２００３３１()２０２１０２０１*+'(+,-./012()'()*3/0456犌犅／犜３８５９３—２０２０前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ６３）归口。本标准起草单位：浙江巍华化工有限公司、浙江巍华新材料股份有限公司、浙江闰土股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、江苏丰华化学

2、工业有限公司。本标准主要起草人：陈静华、潘强彪、常绚超、李俊奇、黄煜、卜鲁周、吴江伟、张增兴、马良、陈杰平、葛天权、张泉泉、赵红英、陈素娟、李付香。提供下载www.kqqw.com库七七Ⅰ犌犅／犜３８５９３—２０２０间三氟甲基苯胺警示———本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了间三氟甲基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由三氟甲苯经硝化、还原及精馏制得的间三氟甲基苯胺。分子式：Ｃ７Ｈ６Ｆ３Ｎ结构式：提供下载相对分子质量：１

3、６１．１２（按２０１６年国际相对原子质量）２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ１９０危险货物包装标志ＧＢ／Ｔ６０１化学试剂标准滴定溶www.kqqw.com液的制备ＧＢ／Ｔ６０２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０３化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备ＧＢ／Ｔ６２８３化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）ＧＢ／Ｔ６３２４．８有机化工产品试验方法第８部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量

4、法ＧＢ／Ｔ６６７８化工库七七产品采样总则ＧＢ／Ｔ６６８０液体化工产品采样通则ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ９７２２化学试剂气相色谱法通则ＧＢ／Ｔ１５０９８—２００８危险货物运输包装类别划分方法３产品分型间三氟甲基苯胺按用途分为Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型。Ⅰ型应用于医药合成领域；Ⅱ型应用于农药合成领域；Ⅲ型应用于其他领域。１犌犅／犜３８５９３—２０２０４技术要求４．１外观：无色或浅黄色透明油状液体，无可见杂质。４．２间三氟甲基苯胺应符合表１所示的技术要求。表１技术要求指标项目ⅠⅡⅢ间三

5、氟甲基苯胺，狑／％≥９９．８０≥９９．５０≥９９．００邻三氟甲基苯胺，狑／％≤０．１０≤０．１５≤０．２０对三氟甲基苯胺，狑／％≤０．２０≤０．４０≤０．８０氟离子（Ｆ－）／（ｍｇ／Ｌ）≤５．０≤１０．０—水分，狑／％≤０．１０提供下载５试验方法５．１一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。www.kqqw.com５．２外观的测定量取２０ｍＬ试样置于５０ｍＬ干燥的具塞比色管内，日光灯或

6、自然光下径向透视观察。５．３间三氟甲基苯胺及其杂质含量的测定库七七５．３．１方法提要用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化后通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。５．３．２试剂５．３．２．１氮气：体积分数不低于９９．９９％，经硅胶与分子筛干燥、净化。５．３．２．２氢气：体积分数不低于９９．９９％，经硅胶与分子筛干燥、净化。５．３．２．３空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。５．３．３仪器５．３．３．１气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合ＧＢ／Ｔ９７２２的规定，线性范围满足分析要

7、求。２犌犅／犜３８５９３—２０２０５．３．３．２记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。５．３．３．３进样器：１．０μＬ注射器或自动进样器。５．３．４色谱柱及典型操作条件本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表２。典型色谱图和各组分相对保留值见附录Ａ。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表２色谱柱及典型操作条件项目参数色谱柱键合交联聚乙二醇（２０Ｍ）熔融石英毛细管柱长×柱内径×膜厚３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ汽化室温度２２０℃检测器温度２５０℃柱箱温度提供下载１６０℃载气Ｎ２载气流量０．８ｍＬ／ｍｉｎ空气流量３００ｍＬ／ｍｉｎ氢气

8、流量３０ｍＬ／ｍｉｎ分流比２０∶１进样量www.kqqw.com０．３μＬ５．３．５分析步骤启动气相色谱仪，按表２所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定