现代表征技术.doc

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1、1.电了束与样品相互作用？产生的物理信号有：（1）背散射电了，包括：弹性背散射电了和非弹性背散射电了。背散射电了来自样品表层几百纳米的深度范围。（2）二次电了，在入射电了束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电了叫做二次电了，真空屮的白由电了。二次电了一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表血形貌十分敏感。（3）吸收电了，入射电了进入样品示，经多次非弹性散射能量损失殆尽（假定样品右足够的厚度没有透射电了产生），最后被样品吸收。产生背散射电了较多的部位（原了序数大）其吸收电了的数量就较少，反Z亦然。（4）透射电子，当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电

2、了将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。（5）特征X射线，当样品原了的内层电了被入射电了激发或电离时。原了就会处于能量较高的激发状态。此时外层电了将向内层跃迁以填补内层电了的空缺，从而使具有特征能量的x射线释放出来。（6）俄/电了，在入射电子激发样品的特征X肘线过稈屮，如果在原了内层电了能级跃迁过稈中释放出来的能量并不以x射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电了发射出去，这个被电离出来的电了称为俄歇电了。特别适用做lnm左右范围内表层成分分析。2.差热分析？影响差热分析的主要因索有：1）气氛和压力（2）升温速率

3、（3）试样的预处理及用量（4）参比物的选择（5）纸速的选择除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物屮的位置等都是应该考虑的因素。可以用DSC测定材料的比热容。DSC测童的是试样吸热或放热速率，纵坐标为dH/dto在比热容测定屮貞接测定纵坐标的位移。因为热容Cp=dH/dt,与吸热或放热速率之间的关系表示为：dH/dt=dH/dT・dT/dt,（1）式屮：dH/dt表示升温速率。根据物理化学原理，在不做非体积功的等压过稈中，在没有物态变化和化学组成变化时，等压热容为：Cp=dH/dT,（2）而比热容为：C=Cp/m=dH/dT・1/

4、m,（3）变换式（2）和式（3）,得到结果为：dH/dt=C・m・dT/dto（4）由式（4）可见，dH/dt为热焙变化速率，正是DSC曲线屮的纵坐标。dH/dt为刃温速率；m为试样质量；C是比热容，J/（g・K）。因此，用DSC测定比热容是非常方便的。DSC测定比热容的方法有直接法和间接法（比例法）两种。育接法就是在DSC曲线上，直接读取纵坐标dH/dt数值，代入式（3）求出比热容C,但是此种方法误并较大。间接法是用试样和标准物质在相同条件下进行温度扫描，然后量出二者的纵坐标进行计算。3.单色器？在XPS屮，使用的也是聚焦晶体单色器。因为XPS一般采用的X-射线源是MgKa（1

5、253.6eV,线宽0.70eV）和AlKa（1486.6,线宽0.85eV）,它们除了能量有区别外,线宽也不一样,MgKa的分辨率更高一点。选择这两个做光电了源退因为强度和线宽都适屮，即使这样，仍然要用单色器对光源进行单色化，因为使用单色化的X射线可以使谱线便窄，得到更多的化学信号信息；同时也可以除去X射线谱屮干扰的部分，即X射线伴峰C卫星峰）和韧致辐射产生的连续背景。使用单色器可以将X射线聚焦成小束斑，即可以实现高灵敏度的小面积XPS（SAX）测量，或者可在同一个稳定性稍差的样品上进行多点测试。XRD的单色器是晶体单色器，其作川是消除衍射花样的背底和KP散射。晶体单色器是一种

6、反射木领高的单晶体，拍摄X射线衍射相时安置在X射线源和试样Z间,在X射线衍射仪中通常安放在试样和计数管Z间。单色化原理是调敕单色器与X射线的入射角度，只满足Ka及其谐波入/2、X/3等，其他波长的辐射由于不满足布喇格反射条件，不能产生反射。目前应用广泛的单色器是石墨的（0002）晶面，它的反射木领高。另外为了提高反射效率，通常采用弯曲晶体单色器，将单晶适当地弯曲，可聚焦反射线,提高反射束的强度。4•请描述循环水在X射线光电了能谱（XPS）仪器屮的作用循环水的主要作用就是冷却，即降低温度的作用，在X射线光电了能谱仪屮，例如高压部分，靶材部分，机械泵，离子泵，分子泵部分，都需要通入循

7、环，来避免由于温度过高而引起一系列问题。而且在XPS屮采用的循环水均为高纯度不导电的去离了水。避免［tl于水中杂质过多且在高温产生的水垢阻塞仪器管道，并且如果所通的水导电的话也会造成一系列的安全问题，尤其是高压区。5、AFM与STM工作原理的异同？原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原了间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的育接帚度。一束激光经微悬臂的背面反