现代表征技术_图文.doc

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1、DSC在测聚合物薄膜Tg中的应用DifferentialAC-chipcalorimeter姓名：学院：专业：学号：DSCtn测聚合物薄膜Tg屮的应用DifferentialAC-chipcalorimeter玻璃化转变是非晶态高分了材料固有的性质，是高分了运动形式转变的宋观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分了物理研究的主要内容。近年来，高分了材料成为人们在航空航夭、工业、农业以及LI常生活屮使用的必需品。聚合物薄膜在纳米图案化、智能材料的制备、生化传感器等领域具有重要应用，因此它吸引了众多科

2、学家的研究兴趣。ChoongikKim等人研究发现Tg会影响聚合物薄膜的图案化。他们首先用一种纳米图案化模具.与聚合物薄膜的FS表面层接触；在T>Tg时，对薄膜施加压力使聚合物进入模具屮;在T

3、chipcalorimeter诞生，其关键之处在于拥有独特的感应芯片（如下图）。图二、DifferentialAC-chipcalorimeter仪器示意图左图是一个热传导真空计，屮图是一个含有薄膜加热器的放大屮心，右图则直观的展示了芯片传感器安装在低温恒温器屮的状态。通过此装置，赋予了DifferentialAC-chipcalorimeter高灵敏度等优异特性，使其川途大大扩展,可以用来测最纳米薄膜的Tg、质量低于一纳克样品的热容，并且测试频率范围可达O.lHz-lkHzo所以，这种新型的DSCDifferentialA

4、C-chipcalorimeter在聚合物溥膜Tg的测量屮广泛应用。起初，人们研究发现聚合物薄膜的Tg不随膜厚度的增加而发生任何改变。H.Huth,A.A.Minakov等人通过DifferentialAC-chipcalorimeter研究了PS与PMMA薄膜的Tg随膜厚变化的情况。0987••••1ooo①pru=dEe_eu6一spez二emiou160HzOHza—406080100120Tin°Ccorreaedphaseang_e5grd3210图三、160Hz和640Hz时的标准辐相信号（19nm的PMMA）作

5、者首先通过同定PMMA的膜厚改变工作频率，来进行Tg的测量。从图中可以看出PMMA薄膜的Tg具有频率依赖性，随着频率的改变艮玻璃化转变温度也发生变化。当频率增大时，PMMA薄膜的Tg也增加。T/°C-4-ogis)-3-2o43210(spa!、3)60-图四、PS和PMMA薄膜Tg随膜厚变化的曲线随后则进行固定工作频率改变薄膜厚度来进行Tg的测量。对于PS来说（黑色圆圈40nm,空心圆圈15nm,十字圆圈8nm）,从图中可以看出,随着薄膜厚度的改变,其Tg并没有明显的变化，在误養允许范围Z内。同理，对于PMMA（黑色方形4

6、12nm,空心方形I9nm,I•字方形lOnm,黑色菱形为木体）也有相同的结论，Tg不随薄膜厚度的改变而变化。随JnDongshanZhou,GiXue等人在研究中也发现，聚合物薄膜的Tg不随薄膜厚度的改变而改变。他们在硅基底表面旋涂PPO薄膜，通过改变PPO溶液的浓度以获得不同谆度的薄膜。通itDifferentialAC-chipcalorimeter的测量发现如-卜•结果。8.88.6■.・・180200220240260TemperatureIn°C•・■42999.02801.92图五、不同电压的振幅曲线-1•1.

7、942.001.961.981000K/TTinK520515510505500495••-•-210NH/」)60一210-12.02图六、不同厚度的PPO薄膜的Tg的频率依赖曲线从左图屮可以看出，当PPO薄腸的厚度为65nm时，由随肴玻璃化温度而改变的热容可以得出此时PPO薄膜的Tg为236.7°C。右图中，黑色曲线符合VFT(Vogel-Fulcher-Tcimmann)方程log/=〃+BTg-To图屮当频率相同薄膜厚度不同时,得到了Tg只有±3K的误羌，对于所有薄膜在有效的频率范围内测得的Tg都符合使用同一参数的V

8、FT函数。即聚合物薄膜的Tg不随其膜厚的变化而改变。但是随着对聚合物薄膜Tg的迸一步研究，人们发现聚合薄膜的Tg随肴其厚度的变化发生了改变。SiyangGao,YungP.Koh等人以重油、汕脂等为基底，在上面制得PS超薄膜,利用DifferentialAC-chipcalorimeter