液晶用羊毛脂胆固醇的精制研究.doc

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1、液晶用羊毛脂胆固醇的精制研究液品用羊毛脂胆固醇的精制研究［摘耍］本文研究了液品用羊毛脂胆固醇的精制方法，确定了影响羊毛脂胆固醇精制的各种因素及其最佳工艺条件，采用此工艺羊毛脂胆固醇的含量可达99%,达到了液品用羊毛脂胆固醇的标准耍求。［关键词］液晶；羊毛脂胆固醇；精制［中图分类号1TQ28E文献标识码］A羊毛脂是羊的皮脂腺分泌出来的、附着在羊毛上的一种油状物。我们通常见到的羊毛脂是从毛纺行业环保治理洗毛废水屮提取出来的脂肪状物质，外观呈褐黄色，有特殊臭味，是一种黏附力很强的半固态物质［1］。羊毛脂中约含有1

2、0%左右的胆固醇，是一种具有生物活性的多功能化妆品助剂，美国CTFA（化妆品香料香精协会）化妆品原料手册已经将胆固醇列为可加入化妆品的天然活性物质；胆固醇是合成维生素D3的主耍原材料；胆固醇也是液品工业的主要原材料。目前从羊毛醇屮提取胆笛醇的方法大致分为五类：色谱法、漠化法、分子蒸馄法、超临界萃取法、溶剂选择结晶法和配合法［2］。一方面由于羊毛脂在组成和结构上与普通油脂完全不同，其成分非常复杂,且随产地、季节、羊种的不同而不同［3］。另一方而由于羊毛脂、羊毛醇、羊毛酸均为易乳化物质，所以各种方法得到的羊毛脂

3、胆固醇含量均低于96%,而用于液品工业的胆固醇含量要求至少耍达到98%,这就对羊毛脂胆固醇的精制提出了很高的要求。本文针对液晶用羊毛脂胆固醇的特点，对精制的影响因素进行了研究，确定了合理的工艺路线并对其进行了优化，生产出了合格的液品用胆固醇。1实验〈/b〉1.1试剂羊毛脂胆固醇：河南利伟生物药业股份有限公司生产；乙醇（工业级）采购于孟州试剂厂；氢氧化钠（化学纯）、硫酸（化学纯）、活性炭（工业级）均采购于开封试剂厂。1.2仪器磁力搅拌器、三口瓶、水浴锅、电子天平均采购于巩义物华玻璃仪器有限公司，液相色谱

4、仪采购于日本岛津。1.3实验步骤1.3.1酸洗取…定量的羊毛脂胆固醇置于三口瓶中，加入20倍乙醇，加热至回流，用硫酸调pH值为酸性，加热搅拌回流1・5小时，热过滤，滤液倒入烧杯中冷却结晶，过滤得晶体。1.3.2碱洗取一定量的上述结晶置于三口瓶中，加入20倍乙醇，加热至回流，用氢氧化钠调pH值为碱性，加热搅拌回流1・5小时，热过滤，滤液倒入烧杯中冷却结晶，过滤得晶体。1.3.3中性洗取…定量的上述结晶置于三】I瓶中，加入20倍乙醇和乙醇量10%的活性炭，加热至冋流,搅拌1・5小时，热过滤，滤液倒入烧杯屮冷却结

5、晶，过滤得晶体，烘干。1.3.4含量测定取烘干后的晶体，按照中国药典2010年版二部的规定测定含量。HPLC条件与方法：色谱柱：6.0X15cm规格，设定流速：为2.0mL/rnin,波长210nm,柱温40°C,电压160,方法为面积归一法。2实验结果和讨论〈/b>2.1酸洗pH值对羊毛脂胆固醇含量的影响为研究酸洗pH值对羊毛脂胆固醇含量的影响，固定碱洗pH值为11。2.2碱洗pH值对羊毛脂胆I古I醇含量的影响为研究碱洗pH值对羊毛脂胆固醇含量的影响，I古I定酸洗pH值为4。3结论〈/b〉3.

6、1羊毛脂胆固醇经酸洗、碱洗和中性洗，含量有大幅提高，可以到达99%以上,能满足液晶用羊毛脂胆固醇的高含量需求。1.2酸洗时pH值在1-4之间羊毛脂胆固醇的含量最高，4-7之间羊毛脂胆固醇的含量逐渐下降。3.3碱洗时7-11之间羊毛脂胆固醇的含量逐渐上升，pH值在11-14之间羊毛脂胆固醇的含量达到最高。3.4为节约原料成本，精制羊毛脂胆固醇的最佳工艺条件为酸洗pH值二4,碱洗pH值二11,中性洗活性炭用量为乙醇量10%。经上述工艺精制的羊毛脂胆I古I醇含量可达99%。参考文献[1]woolgrease,Pa

7、rt1,WoolScienceReview[M],Internationalwoolrevrelanal,London,1950,6.[2]胡芬，谭兰兰，杨景昌，赖国长•从羊毛醇中提取胆笛醇的T艺研究[J]•化学研究与应用,2008(11)：12-16.[3]谭兰兰，杨景昌•羊毛脂皂化及其产物的分离[J]•四川化工与腐蚀防护，2001(5)：14-19.作者简介：马志军(1969.3-)，男，高级工程师，主要研究方向：化工合成。