小半夏加茯苓汤复方及拆方的腺苷成分的含量测定-论文.pdf

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1、76内蒙古中医药小半夏加茯苓汤复方及拆方的腺苷成分的含量测定△郭延红周银玲杜薇通讯作者：冯泳摘要：目的：建立小半夏加茯苓汤中腺苷成分的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法测定小半夏加茯苓汤中腺苷成分的含量。色谱柱：(Kromasil100AC5txm250x4．6mm)；流动相：甲醇：乙腈(41：59)一0．05％KH2P0梯度洗脱；检测波长260nm；柱温：3O℃；流速：1．OraL／rain；进样量：10txL，测得腺苷在O-4～3．6lxg~-．-N成线性关系范围内具有良好线性关系，平均回收率为98．87％，r=0．9996。结果：复方煎剂中腺苷含量为0．

2、017％，拆方煎剂中腺苷含量为O．016％，单方煎剂中腺苷含量为0．0014％。结论：该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好，可用于小半夏加茯苓汤的质量控制。关键词：半夏；腺苷；高效液相色谱中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1006—0979(2014)20—0076—02小半夏加茯苓汤出自东汉名医张仲景《金匮要略·痰饮咳嗽病别进101~L，在波长为260nm处测定，可知腺苷在0．4～3．61xg之间成脉证并治第十二》第30条和第4l条。“卒呕吐，心下痞，膈间有水，线性关系，其标准方程为Y=328715X+4341．8，R=0．9996。眩悸者，小半

3、夏加茯苓汤主之”，“先渴后呕，为水停心下，此属饮2．4精密度试验：取复方样品，按照供试品制备方法制备样品，重复家，小半夏茯苓汤主之”。该方为经典止呕方剂，全方由半夏、生姜、进样6次，在波长为260nm处测定，结果见表l。茯苓组成，主治痰饮所致的呕眩悸证。半夏为方中君药，曾有文献表1精密度实验结果报道其有效成分为水溶性葡萄糖醛酸衍生物和水溶性苷；但至今未见该复方中化学成分的文献报道，为探索该复方止呕的作用机理．寻找止呕的基础物质，本课题对该方的复方、拆方和单方煎剂中腺苷的含量进行了研究。2．5稳定性试验：取复方样品，按照供试品制备方法制备样品，每隔1仪器、试剂和实

4、验材料1h重复进样6次，在波长为260nm处测定，结果见表2。1．1仪器：高效液相色谱仪(日本岛津LC一20AT)、DZF一6210型减压表2稳定性试验结果真李干燥箱f上海齐欣科学仪器有限公司)、AG135型电子天平。1．2试剂：色谱甲醇(江苏汉邦科技有限公司)、乙腈(天津市科密欧化学试剂有限公司)、磷酸二氢钾(四川成都化学试剂厂)、水(贵阳市娃哈哈食品有限公司)、腺苷(中国药品生物制品检验所、879—2．6重复性试验：取复方样品，按照供试品制备方法制备样品6份，200001)。在波长为260nm处分别测定，计算腺苷在浸膏中的含量，计算相对1．3实验材料标准偏差

5、RSD，结果见表3。1．3．1药材：半夏为贵州省赫章县半夏生产基地提供，茯苓为黎平森表3重复性试验结果泰公司提供，生姜为市售。三药材均经贵阳中医学院王世清教授鉴定：半夏为Pinelliaternate(Thunb．)Breit的干燥块茎、茯苓为多孑L菌科真菌茯苓Poriacocos(Schw．)w0Jf的干燥菌核、生姜为姜科姜属植物姜ZingiberofficinaleRosc1的根茎。1．3．2浸膏样品：按照处方倍数量称取药材，复方：半夏(360g)+生姜复方浸膏中腺苷的含量为0．35％，结果表明该方法重复性良好。(300g)+茯苓(18％)；拆方：半夏(36

6、0g)+生姜(30％)；单方：半夏2．7回收率试验：分别精密称取已知含量的复方样品9份，分为3(360g)，分别加人6倍量的水煎煮60min，煎煮三次，过滤，合并滤组，每组3份，按样品本底含量1：0．8、1：1、1：1．2的比例精密加入浓液、浓缩、减压干燥成浸膏，浸膏粉碎成细粉，备用。度为40rag·mL腺苷标准品溶液，按供试品溶液的制备方法制备92方法与结果份各浓度样品溶液，同法制备空白溶液，分别精密吸取各溶液2．1对照品溶液的配制：称取腺苷对照品10mg，精密称定，加入lOlL注入高效液相色谱仪中，在波长为260nm处测定，计算回收90％甲醇定容至25mL容

7、量瓶中，即得。率，试验结果见表4。表4回收率试验结果2．2供试品溶液的制备：称取复方浸膏样品2g，精密称定，加入60mL90％甲醇回流提取2h，滤过，滤液蒸干，残渣加9O％甲醇洗涤并定容于25mL容量瓶中，用0．451xm的微孔滤膜滤过，即得口I。2-3标准曲线的绘制：称取腺苷对照品10mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加入90％甲醇稀释至刻度，再分别取1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL置10mL容量瓶中，加入90％甲醇至刻度，摇匀，用微孑L滤膜滤过，分△基金项目：国家自然科学基金项目(30960472／C190105)贵阳护理职业学院药学系(5500

8、21)温州医科大学附属眼