复方苦豆子颗粒中总黄酮成分的含量测定论文

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1、复方苦豆子颗粒中总黄酮成分的含量测定论文曹亚军，陈虹，马建慧，李丽燕【摘要】目的建立测定复方苦豆子颗粒中总生黄酮含量的方法。方法用60%乙醇提取并制成供试品，采用分光光度法于500nm处测定样品中总黄酮的含量。结果线性范围为10.0～50.0mg·L-1，回归方程为A＝12.31C－0.0129，r=0.9999，芦丁的平均回收率为98.67%.freelethodfordeterminationofthetotalflavonoidscontentsinplexPrescriptionKudouziGranules.MethodsThetotalflavonoidsinplexPrescr

2、iptionKudouziGranulesples,finallythesamplesinedatthe.ResultsRutinshog·L-1，andtheregressionequationestablishedpleandaccurate,andcanbeusedforqualitycontrolofplexPrescriptionKudouziGranules.Keyg，置100ml容量瓶中，加入60%乙醇70ml，置水浴上微热使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀，配成0.10mg·ml-1的对照品溶液。2.2标准曲线的制备［1］精密量取对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，

3、4.0，5.0ml，分别置10ml容量瓶中，各加60%乙醇至5ml，加入10%亚硝酸钠溶液0.3ml，使混匀，放置6min，然后再加入10%的硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6min，最后加入1mol·L-1氢氧化钠溶液4ml，加水至刻度，摇匀，放置15min，照分光光度法［2］，在500nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。其回归方程为A＝12.31C-0.0129，r=0.9999，线性范围为10.0～50.0mg·L-1。2.3样品提取条件的选择2.3.1浸渍提取法精密称取研碎的本品（批号021205）细粉5.0g，置50ml磨口锥形瓶中,精密加入60%乙醇溶

4、液25ml，使全部溶散，放置24h，上清液即为样品液。精密吸取样品液5ml，置50ml分液漏斗中，依次用10，5，5ml水饱和的正丁醇溶液萃取，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣溶于60%乙醇，转移并定容于10ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。2.3.2回流提取法精密称取研碎的本品（批号021205）细粉5.0g，置于50ml磨口锥形瓶中，精密加入60%乙醇溶液25ml，称重，60℃水浴回流1h，冷却至室温，补充损失的溶剂重量（精确至0.001g），摇匀，静置10min，精密吸取上清液5ml，置50ml分液漏斗中，依次用10，5，5ml正丁醇萃取,.freell容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液

5、。2.3.3超声提取法精密称取研碎的本品（批号021205）细粉5.0g，置于50ml磨口锥形瓶中，精密加入60%乙醇溶液25ml，称重，超声处理40min，冷却至室温，补充损失的溶剂重量（精确至0.001g），摇匀，静置10min，精密吸取上清液5ml，置50ml分液漏斗中，依次用10，5，5ml正丁醇萃取，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加60%乙醇溶液使溶解，并定容于10ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。分别精密吸取上述3种供试品溶液2ml，按2.2项下的方法进行操作，测定各供试品溶液的吸收度。结果表明，浸渍提取法吸收度值最大，因此选择浸渍提取。结果见表1。表1不同提取方法的吸收度比

6、较（略）2.4精密度实验精密吸取对照品溶液3ml，同一供试品（批号021205）溶液2ml，各5份，按2.3.1和2.2项下的方法进行操作，测定其吸收度。结果表明，对照品吸收度的RSD＝0.80%（n＝5），供试品吸收度的RSD＝0.52%（n＝5），说明精密度良好。2.5稳定性实验精密吸取对照品溶液3ml，供试品（批号021205）溶液1ml，按2.3.1和2.2项下的方法进行操作，在0，15，30，45，60min内测定吸收度。结果表明，对照品吸收度的平均值为0.358，RSD＝0.24%，供试品吸收度的平均值为0.262，RSD＝0.52%，对照品和供试品在60min内显色均稳定。2.

7、6重复性实验取5份同一批样品（批号021205）约5.0g，分别按2.3.1项下方法制备样品供试液，按2.2项下的方法测定每份样品中总黄酮的含量。结果表明，5次测得的平均含量为2.212mg·g-1，RSD＝2.01%，表明该测定方法的重复性良好。2.7加样回收率实验取已知总黄酮含量的样品（批号021205）约2.5g，于60℃干燥6h，精密称重，置50ml磨口锥形瓶中，加入芦丁对照品一定量照样品的测定法操作