微波辅助制备醋酸纳米豆渣纤维素工艺研究-论文.pdf

《微波辅助制备醋酸纳米豆渣纤维素工艺研究-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2014年7月中国粮油学报Vo1．29，No．7第29卷第7期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationJu1．2014微波辅助制备醋酸纳米豆渣纤维素工艺研究陈觉声刘淑贞刘雄(西南大学食品科学学院，重庆400715)摘要本试验以酸水解法制备的纳米豆渣纤维素为原料，采用微波辅助表面乙酰化法制备醋酸纳米纤维素，研究微波处理时间、微波处理功率、反应时间、反应温度、浓硫酸与纳米豆渣纤维素浆(含水量90％)比、醋酸酐与纳米豆渣纤维素浆糊(含水量90％)比6个因素对醋酸纳米豆渣纤维素取代度的影响。通过正交试验可确定制备

2、醋酸纳米纤维素的最佳工艺：微波处理时间30S，微波处理功率240W，反应温度为50oC，反应时间3h，浓硫酸与纳米豆渣纤维素浆(含水量90％)比为l：10(mL／g)，醋酸酐与纳米豆渣纤维素浆(含水量90％)比为6：5(mL／g)。在该条件下获得的醋酸纳米纤维素取代度为0．2050。再利用TEM(透射电镜)对产物进行表征，可得到改性后产物颗粒粒径并未发生改变。关键词纳米豆渣纤维素微波辅助表面乙酰化醋酸纳米纤维素取代度TEM中图分类号：Ts2l4．2文献标识码：A文章编号：1003—0174(2014)07—0096—06纳米纤维素晶体(Nanocrys

3、tallineCellulose，能源，且获得的醋酸纳米纤维素取代度较低，通过NCC)，是一种通过酸水解或酶解等方法制备而成，微波辅助处理，利用微波穿透力强、加热均匀的特具有纳米尺度，粒径大小一般在30—100nm之间，长点，能有效缩短反应时间并获得较高取代度的醋酸度为10nm一1txm的刚性棒状纤维素。相比较微晶纳米纤维素，节省成本。纤维素(MicrocrystallineCellulose，MCC)，NCC在干本研究以酸水解法_l制备的纳米豆渣纤维素为燥过程中，粒子之间很容易通过氢键作用而产生特原料，针对其团聚现象等不足，采用微波辅助表面有的团聚现

4、象，在水分散体系中能形成非常稳定的乙酰化改性方法，旨在获得较高取代度且再分散性胶状溶液，能在室温下长时间放置而不出现分层和得到改善的醋酸纳米纤维素，通过考察微波处理时沉淀现象，这是MCC所不具有的，但NCC的强亲水间、微波处理功率、反应时间、反应温度、浓硫酸与纳性及团聚后很难用物理方法使其再分散，限制了其米豆渣纤维素浆(含水量90％)比、醋酸酐与纳米豆工业应用前景J。目前，国内外对纳米纤维素的改渣纤维素浆(含水量90％)比的影响，进而得到改性性方法有：醋酸酯化J、乙酰化J、接枝I9J、阳离子的最优工艺。改性m、氧化¨引、硅化]、金属离子处理㈣，改性后的

5、纳米纤维素性质得到改善，如：疏水性、热1材料与方法稳定性、再分散性、机械性质等，可作为药物传递助1．1材料、试剂与仪器剂、吸附剂、蛋白质固定剂、高性能复合薄膜、生物降纳米豆渣纤维素：自制；盐酸、浓硫酸均、冰乙解材料，应用于医药工业、食品工业、造纸工业等方酸、醋酸酐、冰乙酸：均为分析纯，重庆川东化工(集面，大大拓宽了其应用前景。团)有限公司。醋酸纤维素具有较好的强韧性，耐冲击性能优5810型台式高速离心机：德国Eppendof公司；良、透明、光泽好等优点，熔融流动性好，易成型加YSC一701型超微粉碎机：北京燕山正德机械设备有限工，广泛应用于生物医药、塑

6、料、电影胶片和纺织领公司；HH一6型数显恒温水浴锅：常州澳华仪器有限域，但在食品领域较为少见。目前，传统纳米纤维素公司；JA2003A型电子天平：上海精天电子仪器有限公的乙酰化改性方法要求较低，但需耗费大量试剂和司；EG823LA6一NR型微波炉：美的；85—2A型数显恒基金项目：国家级大学生创新创业训练计划(1210635033)收稿日期：2013—06—20温磁力搅拌器：郑州博科玻璃仪器有限公司；LabGEN7作者简介：陈觉声，男，1991年出生，本科，食品加工技术型手持式匀浆机：美国Coleparmer公司；JEM一2100F通讯作者：刘雄，男，

7、1970年出生，教授，碳水化合物资源开发与利用，食品营养与化学型透射电子显微镜：13本电子株式会社。第29卷第7期陈觉声等微波辅助制备醋酸纳米豆渣纤维素工艺研究971．2方法试验，在单因素的基础上选取关键因素采用L(3)1．2．1醋酸纳米豆渣纤维素制备正交表(表1)开展4因素3水平正交试验。1．2．1．1原料预处理表1微波辅助制备醋酸纳米豆渣纤维素工艺正交试验因素水平表将制备的纳米豆渣纤维素用无水乙醇5000r／min离心洗涤1次，5000r／min离心水洗2次，倒掉上清液，测含水量，取含水量(90％)的纳米豆渣纤维素浆糊以备乙酰化用。因干燥后的纳米豆

8、渣纤维素团聚现象严重，再分散性差，不利于改性进行，故采用纳米豆渣纤维素浆糊进行改性。1．2．1