透反射近红外光谱法快速测定大豆油中的脂肪酸-论文.pdf

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1、第32卷，第8期光谱学与光谱分析Vo1．32，No．8，pp2100—210420l2年8月SpectroscopyandSpectralAnalysisAugust，2012透反射近红外光谱法快速测定大豆油中的脂肪酸宋涛，张凤枰，刘耀敏，吴宗文，索有瑞。1．通威股份有限公司检测中心，四川成都6100412．上海海洋大学食品学院，上海2013063．中国科学院西北高原生物研究所，青海西宁810008摘要应用透反射技术在1100~2500rim波谱段采集大豆油近红外光谱，采用改进的偏最小二乘法算法，建立了近红外光谱快速测定大豆油中五种主要脂肪酸含量的方法。以气相色谱法测定的158个大

2、豆油样品中棕榈酸(C16：O)、硬脂酸(C18：O)、油酸(C18：1)、亚油酸(C18：2)和亚麻酸(C18：3)含量作为其化学值，建模集样品数为138，检验集样品数为1O，盲样验证集样品数为10；通过对定标模型的优化，五种脂肪酸的交互定标决定系数(卜VR)分别为0．8839，0．5830，0．900l，0．9776，0．9596，交互定标标准误差(sECV)分别为0．42，0．29，0．83，0．46，0．21；盲样验证集样品五种脂肪酸的近红外预测值与化学值的相对标准误差均小于5．50。结果表明，近红外预测值与化学值之间存在较好的线性关系，所建立的方法快速、方便、可靠，可用于大

3、豆油的掺伪鉴别。关键词近红外光谱；透反射；MPLS；脂肪酸；大豆油中图分类号：TQ646．4文献标识码：ADOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2012)08—2100—05漫反射机型上为了实现液体样品测定所做的改进，其原理是引言在光透过液体样品一次光程扫描后，经反射板(一般为金属)反射后，又扫描一次样品，再被检测器接收到反射信号，其近年来，水产养殖的快速增长导致鱼粉和鱼油消费急剧优点是实现了双光程的吸收，增强吸收峰的信号强度，与漫增加，研究表明，2010年用于水产养殖的鱼油达96万吨，消反射共用检测器、信号接收器和样品台，实现多用途化的同耗全球预计总产量的75

4、左右[1]。由于鱼油的有限供给和过时节约了成本。采用透反射近红外光谱技术，在l100～量消耗，以及鱼油中可能积蓄的二嗯英和多氯联苯，人们开2500nm范围扫描获取大豆油光谱，采用平滑、去散射处理展了大豆油替代鱼油的研究[2]，以降低水产养殖对鱼油的以及一阶微分求导方法对所获得的光谱数据进行预处理，利过度依赖。大豆油含有丰富的不饱和脂肪酸，具有成本低、用气相色谱法测定的脂肪酸化学值，应用改进的偏最小二乘供应量大等优点，是替代鱼油、降低饲料成本的理想产品，法算法(modifiedpartialleastsquares，MPLS)建立大豆油五目前已大量应用于水产饲料。为保证大豆油质量、有

5、效识别种主要脂肪酸与大豆油吸收光谱的定量分析模型，旨在探讨掺假，饲料生产企业通常采用气相色谱法测定大豆油的脂肪利用大豆油的近红外透反射光谱测定脂肪酸组成的可行性，酸组成l5]，该方法样品前处理繁琐、检测耗时较长，不适为饲料企业大豆油掺伪鉴别提供快速、可靠的检测方法。合在线分析。目前大豆油质量良莠不齐、掺假问题严重，急需一种快速测定、鉴别大豆油掺假的分析方法，以满足饲料1实验部分企业生产需要。国内外有关应用近红外光谱(NIRS)分析动植物油脂中1．1仪器、试剂与样品的脂肪酸组分研究已有报道[7‘，均取得了满意的成果，这TR-375O系列MODEL5000光栅型近红外饲料分析仪些研究均

6、采用透射光谱。采用透反射光谱测定大豆油中的脂及透反射套件(FOSS仪器公司，瑞典)；7890A气相色谱仪肪酸，国内外尚未见公开的报道。透反射光谱采集技术是在(Agilent科技公司，美国)；KQ5200B超声波清洗器(昆山市收稿日期：2011—10—16。修订日期：2011—12—25基金项目：国家自然科学基金项目(30873158)和Im)Jl省科技支撑计划项目(2OLOFZO036)资助作者简介：宋涛，1980年生，通威股份有限公司检测中心工程师e-mail：songt@tongwei．COrrl*通讯联系人e-mail：fengpingzhang@163．com0一o&0_宣

7、10暑《∞如加第8期光谱学与光谱分析2101超声仪器有限公司，中国)。1．2大豆油脂肪酸化学值的测定棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚采用气相色谱法[5测定158个大豆油样品五种主要脂麻酸甲酯对照品，均为SigmaFluka公司产品，纯度≥99；肪酸的相对含量，作为近红外光谱分析的基础。正己烷、三氟化硼、甲醇、氢氧化钾、氯化钠均为分析纯，水1．3大豆油近红外光谱的采集为蒸馏水。大豆油样品在27℃水浴超声10rain后，立即装入透反2009年9月至2011