浅谈化工产品硫含量的测定方法和技巧-论文.pdf

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1、工业技术ChinaSCienceandTechnologyReview●I浅谈化工产品硫含量的测定方法和技巧卢丽霞(大庆石化公司质量检验中心炼油化验)[摘要]测定液体化工产品和可在合适温度下液化或在一定的溶剂中溶解的固体产品中的总硫含量。应用的浓度范围随所使用的仪器和试样的性质而变化在合适的条件下，对于基本上是正构烷烃的样品，其硫含量的测定范围为大于0．O010％(m／m)。[关键词]硫含量，测定，方法中图分类号：TE622．1文献标识码：B文章编号：1009—914X(2014)42～0029—01使试样质薰吸收系数的变化超过标样质量吸收系数士5％的那些元素，会测量硫的Ka辐射强度

2、。在实际应用时，建议取得足够的强度计数，使变异系数给硫含量测定带来误差。当试样和标样的碳氢比变化时，也会产生类似情况。这达到预定值1．0％。当灵敏度或浓度，或者两者都不能达到此值时，要选择使它是因为基体使硫的Ka辐射吸收发生了变化。这种类型的吸收效应可以通过把得到最大统计精密度的合适分析时间，变异系数H(％)按式(3)计算：试样稀释到一定程度的方法来克服，以致在激发硫辐射时，使那些元素不再表H=(100(N．+N，)1／23／(N1-N，)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(3)现吸收效应。式中：N1～在波长为0．5373nm处所收集的计数N2一在与收集Nl相同时当电子或其它高能辐射粒子撞击元素的原

3、子时，就会产生x射线。x射线是间内，在波长为0．5190nm处所收集的计数。在与波长为0．5190nm~应的角度电磁光谱的一种形式，在x射线管内部产生一次(原级)x射线的发射过程可以下，测量硫的辐射强度如果硫辐射强度超出校准曲线最高点，则用白油稀释试简单地认为是：管靶元素被一束高能电子照射时它的特征)谢线的发射。把试样，使它的硫含量在校准曲线的浓度范围内。如果试样的成分基本上是正构烷样置于)r射线束下，测定波长为0．5373nm处的硫I(a辐射强度，然后减去在波长烃(即：它们与标样类似)，则可以用总计数计算。对于仪器灵敏度日常变化的总为0．5190nm处的校正背景辐射强度，将得到的净

4、强度在事先制备好的校准曲计数的校正，也可用与计算净辐射强度相同的方式进行。该校正后总计数与事线上查出与此对应的硫含量[％(m／m)]。注意：X射线过量的照射对人体的健先用总计数对硫的质量百分含量作图的校准曲线进行比较。康有损害。操作者必须避免身体的任何部位被照射，不仅要避免原级)谢线，而仪器灵敏度变化的校正因子F按式(4)计算：且要避免二次或散射线。操作时要按照有关离子辐射所规定的规则去使用)(射F=A／B-·····-··⋯⋯·-··-··-⋯⋯·········⋯-·--．．(4)线光谱仪。x射线光谱仪：能够测量0．5373nm范围的辐射，并且对硫的测定具式中：A一在建立校准曲线

5、时所测得的参比样辐射强度，有最佳灵敏度，且能满足下列光路：氦气或真空。如果具有可靠的安全装置，也B一在分析试样时所测得的参比样辐射强度。可以使用氢气，但不推荐使用氢气。探测器：能探测长波x射线分析晶体：氯化试样经校正后的净辐射强度R1按式(5)计算：钠或季戊四醇，也可以用其他晶体，例如酒石酸乙二胺(EDDT)、磷酸二氢铁RI=(II7F，]F⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·。．．(5)(ADP)或石英。但它们对硫的灵敏度都不如前两种。这些晶体在波长为0．式中：I6一试样在波长为0．5373rtm处的强度，5373nm和0．5190mnI7一试样在波长为0．5190nm处的强度。x射线管靶：钨、铂

6、或铬。脉冲高度分析器或其他能量鉴别的方法。白油：硫F1一白油在波长为0．5373nm与波长为0．5190nm的强度比值，即I3和I4的含最小于0．0005％。比值。参比样：几个含硫的液体石油产品，其硫含量在按7．2条绘制的校准曲线的注：以上所述的强度是指硫的荧光辐射强度均以计数率表示，即单位时间浓度范围内。参比样也可用标样来代替。一由于每次测定以后要废除，所以在日内的总计数。常分析中建议采用其他低价的石油产品来代替。优级纯。分子式为(C4H9)2S，把计算得到的Rl值在校准曲线上查出对应的硫含量，以质量百分数[％(m有确定的硫含量的分析值，在本标准中用它作标准物质。按GB／T4756

7、取得有／m)]表示。代表性的样品。被稀释的试样中硫含量X[％(m／m)]按式(6)计算；绘制硫校准曲线，测定下述两个波长硫的辐射强度：X=X1C(m．+m，)／m1]⋯⋯⋯⋯⋯”．．(6)分析线波长为0．5373nm，式中：x．一稀释后混合物中硫含量，％，背景波长为0．5190nm。m，一原试样的质量，g。标样校正背景辐射强度Il按式(1)计算：i-o．2--一稀释剂的质量，g。I1=I·I，／I4⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)测定结果取至小数点后四