GB7686-1987 化工产品中砷含量测定的通用方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC翻1.1/二:M8.19化工产品中砷含量测定的通用方法:543.42GB788.一.7Chemicalproductsforindustrialuse一Generalmethodforthedeterminationofarsenic本标准等效采用国际标准ISO2590-1973《砷含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法}No1适用范围本标准适用于测定砷含量在I至20}g范围内的试液。2原理在盐酸介质中，用锌还原砷，生成砷化氢，导入二乙基二硫代氨基甲酸银CAg(DDTC)〕毗吮溶液中，生成可溶性胶态银，呈紫红色，于最大吸收波长540nm处，

2、进行光度测量。注:形成胶态银的反应是AsH3+6Ag(DDTC)二6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)33试剂和溶液本标准所用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂;所有试剂，特别是锌，应不含砷或仅含极微量的砷。试验中应使用蒸馏水或同等纯度的水。3.1盐酸(GB622一77),3.2二乙基二硫代氨基甲酸银〔Ag(DDTC))，5g/L毗咤溶液.溶解Ig二乙基二硫代氨基甲酸银于咄吮〔密度约0.980g/ml)中，并稀释至200m1,贮于棕色瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。3.3氧化二砷(GB673一77):优级纯;3.3.1砷标准溶液:每毫升溶液含砷100Wgy准确称

3、取0.1320g三氧化二砷(3.3)，置于100ml烧杯内。加2ml浓度为50g/L的氢氧化钠溶液，使之溶解，小心移人1000ml容量瓶中，用水洗涤烧杯数次，洗涤液一并倒人容量瓶内，稀释至刻度，摇匀，备用。3.3.2砷标准溶液:每毫升溶液含砷2.50vgr准确吸取25.0m1砷标准溶液(3.3.1)，移人1000m1容量瓶中，稀释至刻度.摇匀。此溶液现用现配。3.4乙酸铅(HG3一974一76)脱脂棉，溶解50g乙酸铅CPh(CZH,O,)2·3H,O〕于250m1水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出，任其滴{屯。在室温下于燥，保存在密闭容器中。3.5碘化钾(GB1272-77)

4、:15%溶液，3.6氯化亚锡(GB638一78)盐酸溶液.中华人民共和国化学工业部，987-04一0:批准198一01一01实施GB7二B一.7溶解40g抓化亚锡(SnClz·2H2O)于25ml水和75ml盐酸溶液(3.1)的混合液中。习了锌粒:拉径为。.5~1mm。若用其他形状的锌，须经实验证明，在规定的检脸条件下(见附录B)，能给出相同的结果。4仪器测定砷的所有玻璃容器，必须用热的浓硫酸小心洗涤，再以水清洗干净，并完全干燥。一般实验室仪器和‘.115球定砷仪，如图所示。1日甲1!礴派劝肠巴图115球定砷仪1一‘00ml锥形瓶，用于发生砷化氮，2一连接管，用于捕集硫化鱼，

5、3一IS球吸收器，吸收砷化鱼用衣之分光光度计测定步获由于毗吮具有恶臭，应在通风柜中进行操作。GB7686一875.1称样和试液的制备称样量和制备试液的方法，按有关产品的标准中规定处理。取出适量上述的试液，使其中含砷量为1一201xg，加loml盐酸溶液(3.1)，再补充水，使其总体积为40m1。在添加碘化钾溶液之前，最终的酸度约为3mol/L。该试液必须无硝酸根离子，此外，有些元素(钻、汞、银、铜、钥、把等)会降低砷化氢的发生，应加以注意和处理。注:在试液为硫酸介质时，40-1试液的酸度应为1.9-2mol/L(含loml约7.5mol/L的硫酸溶液)。5.2试剂空白试验按照

6、测定时所用的同样手续，相同量的全部试剂，随同试样做个白试验。5.3标准曲线的绘制5.3.1标准显色溶液的制备于6个100m1锥形瓶(图1中I)中，按下表示值，分别加人砷标准溶液(3.3.2)。砷标准溶液(3.3.2)休积相应的砷含最ml卜90*01.002.52.0054.00106.00156.0020往每个锥形瓶(图I中1)中，依次加人下列溶液:加loml盐酸溶液(3.1)和适量的水，使体积为40.1，再加2ml碘化钾溶液(3.5)和2ml氯化亚锡溶液(3.6)，摇匀，放置15min,注:当试液为硫酸介质时，须以10ml约7.5mol/L的硫酸溶液代替10ml盐酸溶液。在

7、每支连接竹(图1中2)中，装以少量乙酸铅棉花(3.4)，用于捕集反应时逸出的硫化氢。在磨口玻璃接头处涂上不溶于毗咤的润滑脂，吸取5:0ml二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(3.2)f吸收器(图1中3)中，将连接竹(图1中2)接在吸收器上。放置15min后，通过一漏斗往锥形瓶(图1中2)中，加5g锌粒(3.7)，并迅速按图连接好仪器，使反应进行约45min，拆下吸收器(图1中3)，摇动，以使底部生成紫红色沉淀溶解和溶液完全混合。5.3.2吸光度的测量f540nm波长处，用1cm吸收池，以水为参比，调节分光光度计