粮食酸度回收率测定方法的首次探讨-论文.pdf

《粮食酸度回收率测定方法的首次探讨-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第43卷粮食酸度回收率测定方法的首次探讨·43·业j．}j．}；：谷物化学与品质分析：l芥蒂a带带辛：，带恭带带恭芥粮食酸度回收率测定方法的首次探讨岳寰石恒董德良张华昌(中储粮成都粮食储藏科学研究所610091)摘要首次探讨了粮食酸度回收率的测定方法，为评价粮食酸度测定结果的准确性提供了依据。采用2台JDDY型自动滴定分析仪分别测定面粉酸度的回收率，实验结果表明，回收率在97．4～1o9．7之间，测试值与理论添加值之间具有较好的相关性，线性相关系数分别为r=O．9986、r=O．9992，能够满足目前粮食酸度指标的品质检验要求。

2、关键词粮食酸度回收率滴定分析仪粮食及其制品中含有的磷酸、酸性磷酸盐、乳氢氧化钠标准溶液滴定，计算酸度。酸度以10g酸、乙酸等酸性物质的数量总称为酸度，以10g样品所消耗的0．1mol／L氢氧化钾或氢氧化钠标准样品所消耗的0．1mol／L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的毫升数(碱液mL／10g样品)计[引，酸度溶液的毫升数计。在储藏期间，由于温、湿度的变X实测按式①计算。化和储藏方法的不同，酸度也会发生不同程度的变x实测一(V一)×××化。在温度高、湿度大、生虫发霉时，将加速粮食中各种营养物质的降解和氧化，如脂肪降解为脂肪一(一)X1

3、5OOXc①仇酸和甘油，磷脂类降解产生磷酸和酸性磷酸盐。同时，也有少量蛋白质降解为各种氨基酸，碳水化合式中：试样滤液消耗的氢氧化钾标准溶物降解或氧化形成酸性物质。因此，酸度变化与储液体积，单位为mL；藏时间、条件、品种等有关，时间越长，酸度越、，0——空白试验消耗的氢氧化钾标准溶液体高[¨。积，单位为mL；根据国标GB／T5517—2010《粮油检验粮食一所用氢氧化钾标准水溶液的准确浓度，及制品酸度测定》，测定商品粮食及其制品的酸度单位为mol／L~采用水浸出法。本文论述了采用JDDY型自动滴定m——试样的准确质量，单位为g；分

4、析仪进行面粉酸度的加标回收实验，通过测定面粉酸度的回收率，验证采用滴定分析仪测定面粉酸——浸泡试样加水体积与用于滴定的试样度的准确性，为评价粮食酸度测定结果的准确性提滤液体积之比。供了依据。1．2回收率测定方法原理1原理分析为了验证采用JDDY型自动滴定分析仪测定面粉酸度的准确性，本文首次探讨了面粉酸度回收率1．1粮食酸度测定方法原理的测定方法。采用已知酸度的面粉试样为基质，通在室温下用水浸提试样中水溶性酸性物质(如磷酸及其酸性盐、乳酸、乙酸等)，用氢氧化钾或过添加不同量的盐酸标准溶液来计算理论酸度添加*通讯地址：成都市青羊区广

5、富路239号32栋·44·粮食储藏值，从而得到回收率。直接在10mL试样滤液中析仪测定粮食酸度的准确性，采用已知酸度的面粉添加不同量的盐酸标液，则理论添加酸度X理论按试样为基质，分别添加不同量的盐酸标准溶液(理式②计算：论添加面粉酸度分别为≤O．10碱液mI／10g样品、X理论一(—v0)××Ol=100×0．1O～O．15碱液mL／lOg样品、0．15～O．20碱液mE／10g样品、0．20～0．25碱液mL／10g样品、(V-V)Xco．．．．．．．．．．。．．．．．．——≥O．25碱液mE／10g样品5个水平)，按GB／T

6、m5517-2010《粮油检验粮食及制品酸度测定》进：100×一1O0Xn／~L．一100XC／-jCLXV／-KI．．行加标回收试验，并按公式②(X理论一100×CHcL②XVncL／m)换算为理论酸度添加值，再分别计算式中：舰——添加的盐酸标准溶液的体积，回收率。单位为毫升(mL)；加标回收试验流程：称样(面粉试样15g)一C舰——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每加入150mL蒸馏水一滴人甲苯和三氯甲烷溶液各升(tool／L)；5滴一振荡7Omin一过滤一移取10．0m1滤液一加试样的准确质量，单位为克(g)。入xmL盐酸标

7、准溶液一加人20．0mL蒸馏水一加回收率R=入3～5滴酚酞指示剂一放人JDDY型自动滴定分地△拯壅渣遂亟型窒笪圣I簋二垫△煎室笪墨鲑聋析仪自动滴定至终点。X理论×100③3分析与讨论2材料与方法用1份面粉试样、2台JDDY型自动滴定分析仪进行5个水平的加标回收实验，测定结果见表12．1供试样品和表2。供试面粉：河南洛河小麦(水分14．8)，经根据公式②计算不同加标体积下测定的酸度回JMFB7O一30型实验室磨粉机制备。收率。由表1和表2可见，JDDY型自动滴定分析2．2主要试剂仪测定面粉酸度回收率在97．4％～109．7之间，三

8、氯甲烷(分析纯，天津生产)；盐酸(分析平均回收率为101～1O5，回收率的变异系数纯，成都生产)；氢氧化钾(分析纯，天津生产)；在2．1O～3．O2之间，回收率重复性限在酚酞(分析纯，天津生产)。5．93"--8．89之间，相对重复性限在5．88～2．3实验仪器