多聚甲醛的分析方法.doc

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1、多聚甲醛的分析方法多聚甲醛含量的测定1・原理固体多聚甲醛与过量的亚硫酸钠反应生成氢氧化钠,反应式如下:HCHO+Na2SO3+H2O=NaOH+CH2(Na2SO3)OH2NaOH+H2SO4==Na2SO4+H20用百里香酚駄作指示剂,用lmol/L的硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠,甲醛的量相当于反应生成的氢氧化钠的量2•试剂和溶液亚硫酸钠溶液配制:称取126克无水亚硫酸钠,用水溶解后稀释至1升,浓度时126g/L硫酸标准溶液:lmol/L百里香酚駄指示剂:lg溶解在1L乙醇溶液屮,浓度lg/L3•步骤吸取75ml亚硫酸钠溶液置于250ml的锥形瓶中,加2〜3滴百里香酚駄指示剂,再用lmo

2、l/L的硫酸标准溶液滴定蓝色变为无色,称取1克左右的(称准至0.0002g)多聚甲醛试样,剧烈搅拌使其溶解,然后用lmol/L的硫酸标准溶液滴定,蓝色变为无色,记录消耗硫酸的体积。计算公式:HCHO%=CXVX0.030034-MX100%式中:V-滴定消耗硫酸标准溶液的体积c--滴定消耗硫酸标准溶液的浓度M■…固体多聚甲醛试样的质量g二•多聚甲醛的酸度测定方法称取10g多聚甲醛,将样品移至250ml的烧瓶屮,加50ml水,装上回流冷凝管,加热混合物至沸腾,连续煮沸10分钟,用25ml水洗回流冷凝管,移开烧瓶并冷却至室温加入4滴漠百里香酚蓝,用0.lmol/L的标准氢氧化钠滴定至浅蓝色计算公

3、式:酸度%==CXVX0.0464-MX100%式中:V-滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(毫升)C■…氢氧化钠标准溶液的浓度,O.lmol/LM—…固体多聚甲醛试样的质量g三.多聚甲醛的PH值测定步骤:称10克多聚甲醛固体,加90g水,剧烈搅拌2分钟,后再用PH值酸度计测定并读数。四•多聚甲醛的溶解度称4g多聚甲醛,加10ml水和0.5毫升lmol/L氢氧化钠溶液与烧瓶屮,在55°C水浴屮,搅拌溶解至澄清后消耗的时间。五•多聚甲醛的灰分测定览埸在马弗炉中约半小吋灼烧至恒重,待冷却后,称约2g(精确准至O.OOOlg)多聚甲醛放于马弗炉中,600°C下灼烧1〜2小时至恒重,计算残渣质量百分含量

4、。灰分=(m烧一m空土甘土肉)4-(m总一m空土甘堀)X100%m总——称取多聚甲醛和堆塢的总质量m空塩圳——空塩圳的质量m烧——样品在马弗炉中烧完冷却后的质量六•多聚甲醛铁离子测定称10g多聚甲醛,加50毫升水和4滴三乙胺,在一个接有冷凝器的圆底瓶中加热,直至充分溶解冷却至室温,移入100ml容量瓶中,然后(参照甲醛铁离子的测定步骤),用水稀释至刻度,摇匀,计算出多聚甲醛中铁离子含量。

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