赤小豆的化学成分研究-论文.pdf

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1、第38卷第l2期2013年6月一毫l中ofChn药esea杂leriae畚dicaVoJ1u．n3e8，，2Is0su13e12赤小豆的化学成分研究宁颖，孙建，吕海宁，屠鹏飞，姜勇(北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室，北京100191)[摘要]通过大孔吸附树脂D101，正相硅胶，SephadexLH-20，ODS，反相HPLC等多种色谱分离方法相结合，从赤小豆70％乙醇提取物中分离得到8个化合物；借助ESI—MS，NMR等光谱技术鉴定其结构为，150【．二羟基坝壳杉．16一烯一18，19．二羧酸(1)，一043一D一葡萄吡喃糖一15ol一羟基一贝壳杉一16一烯一18，

2、19一二羧酸(2)，2／3一(D一D一葡萄吡喃糖)atractyligenin(3)，3R—O一[卢一L一阿拉伯吡喃糖基一(1—)18一D一葡萄吡喃糖]辛一1一烯一3-醇(4)，(6s，7E，9R)一6，9-二羟基一megastigman-4，7-二烯一3一酮一9—0一／3一D一葡萄吡喃糖苷(5)，刺五加苷D(6)，白藜芦醇(7)和麦芽酚(8)。结论：化合物1～7均为首次从该属植物中分离得到，化合物8为首次从该种植物中分离得到。[关键词]赤小豆；化学成分；结构鉴定赤小豆为豆科植物赤小豆VigttaumbellataOhwi中化合物1—7是首次从豇豆属植物中分离得到，化etOhas

3、hi或赤豆angularisOhwietOhashi干燥成合物8是首次从该种植物中分离得到。熟的种子，味甘酸，性平，无毒。具有利水消肿，解毒1材料排脓的功效，临床上常用于水肿胀满，脚气肢肿，黄Agilent6320LC．MS，VarianINOVA．5o0核磁共疽尿赤，风湿热痹，痈疮疖毒，肠痈腹痛等病症⋯。振仪，DKSH旋光测定仪，Waters半制备高效液相色中药赤小豆作为药用由来已久。《伤寒论》中多处谱仪，PrevailRP—C18半制备柱(4．6mill×250mm，5记载赤小豆的应用，例如“发汗解表，宣发郁热之岬)，薄层色谱和柱色谱硅胶均为青岛海洋化工有证，用麻黄连翘赤小豆

4、汤”l2；《本草纲目》中也有记限公司制造，SephadexLH．20为Phamacia公司生载赤小豆“治恶毒，散恶血，除烦满，通气，健脾胃，产，大孔树脂D．101为河北沧州宝恩化工有限公司令人美食”_3J。该药取材方便，价格低廉，民间广泛生产，ODS填料(4O～63m)为德国默克公司生产。应用。除药用外，赤小豆作为食品也被广泛应用，是乙腈为色谱级，天津彪士奇科技发展有限公司生产，制作豆饭、八宝粥、红豆沙等食品的原料。其他试剂为分析纯，北京化工厂出品。现代药理学研究表明，赤小豆具有抗氧化、赤小豆购白河北省安国市药材市场，并由北京降血糖J、降血脂等作用。但是关于赤小豆药材大学药学院屠

5、鹏飞教授鉴定为豇豆属赤小豆的化学成分研究报道较少。其基原植物之一——赤I／．umbellata的干燥种子，样品标本保存于北京大学中医药现代研究中心标本室(NY．VU-20110323)。豆angularis据报道含有黄酮、皂苷、呋喃甲醇苷类等化合物。，而关于另一基原植物——赤小豆2提取与分离赤小豆种子20kg，用10倍量70％乙醇加热回umbellata的化学成分研究只见零星报道，且不深入。为了明确赤小豆umbellata的化学成流提取3次，每次2h，提取液浓缩后用石油醚脱去分，阐明其生物活性物质基础，本文对赤小豆的化学脂溶性物质(96．5g)，剩余水层(1520g)采用大孑L树

6、脂D101分段，采用水，20％，40％，70％，95％乙成分进行了研究。从中分离鉴定了8个化合物，其醇依次进行洗脱，得到20％乙醇洗脱部位65g，【稿件编号]2013030400940％乙醇洗脱部位68g，70％乙醇洗脱部位25g，分[基金项目]国家“重大新药创制”科技重大专项别为Fr．A—Fr．c。Fr．A首先采用硅胶柱色谱分(2O12zx093O100202Do2，2012ZX09304-005)；2015年版药典标准离，氯仿．甲醇．水(9：1：0．1—5：5：1)梯度洗脱得到提高项目；国家自然科学基金优秀青年基金项目(81222051)Frs．A1一A7。Fr．A1(2．3

7、g)经硅胶柱色谱分离[通信作者]姜勇，Tel：(010)82802719，E—mail：yongjiang@bj—mu．edu．cn(石油醚．乙酸乙酯10：1～2：1)得到化合物8[作者简介]宁颖，硕士研究生，E—mail：nbqgrx@163．COIII(17．49mg)，Fr．A5经反相柱色谱分离(甲醇一水梯·1938-第38卷第12期中圈中药杂志VoJ1．38，Issue122013年6月une，2013度洗脱)得到Frs．A5a～A5e，其中Fr．A5b进行(1H，brs