砂芯坩埚对复混肥料中有效磷和钾含量测定结果的影响

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1、第37卷第4期化肥工业2010年8月科技简讯测得的有效磷平均结果与配样含量几乎一致，则砂芯坩埚对复混肥料中有效磷和钾含量测可以判定该坩埚质量合格。定结果的影响表1砂芯坩埚的过滤速度、真空度和在复混肥料生产中，应按照国家标准采用喹对有效磷含量测定结果的关系钼柠酮重量法测定有效磷含量和四苯硼酸钾重量项目1234法测定钾含量。但在实际操作中发现，分析所用滤速／(s，以过滤100mL7ki+)30354550的砂芯坩埚的质量以及坩埚使用前、后的处理等真空度／kPa73．380．082．785．3环节都非常重要，否则会使分析结果经常出现异有效磷(P20)测定结果／

2、常现象。(％，质量分数)1砂芯坩埚的质量有效磷(P2O5)平均结果／砂芯坩埚的质量包括外形设计以及过滤速(％，质量分数)度、时问、真空度、过滤测定磷和钾时的准确度等。注：本样配有效磷(P2Os)质量分数15．O％。国家标准GB15063-2001只规定了使用G42砂芯坩埚使用前的处理砂芯坩埚，并无检验其质量好坏的方法。砂芯坩砂芯坩埚在烧制时会加入少量的碳酸钠或碳埚孔径的大小决定滤速的快慢，也决定了磷和钾酸钾，所以在使用前应将新坩埚用(1+1)稀硝酸测定结果的准确性。所以，只要测定砂芯坩埚的或稀盐酸浸泡1h，然后用清水冲净，再用蒸馏水滤速就可知道其质量。抽

3、滤干净，最后烘干称重备用。操作方法：在真空抽滤装置的缓冲瓶上接3砂芯坩埚使用后的处理1个玻璃三通阀门，在阀门的左右两端分别接甲、(1)磷坩埚的洗涤乙2个过滤瓶，在甲过滤瓶上装坩埚供测滤速，在有效磷的喹钼柠酮沉淀物在酸性条件下比较乙过滤瓶上插真空表供测真空度。试验中使用稳定，但是在碱性条件下很易溶解，所以测磷后的2XZ-0．5型旋片真空泵(极限压力6×10～Pa，抽坩埚先用清水和排笔刷洗，然后用0．5mol／L速0．5L／s，功率0．18kW)。用量筒量取100mLNaOH稀碱液(20gNaOH+1000mL水)进行抽蒸馏水备用。滤，黄色沉淀消失后用蒸馏水

4、抽滤4～5次，再浸试验开始时，在往砂芯坩埚中倒水的同时要泡于(1+2)稀氨水(盛于qb250mm干燥器中，置观察真空表。当真空表指针抽到不动时开始倒通风柜内)溶液中12h，取出后用清水洗净，最后水，直至100mL水刚滤干时停止，然后记下坩埚用蒸馏水抽滤干净并烘干称重备用。的过滤时间和真空度(负压值)。(2)钾坩埚的洗涤新疆乌鲁木齐新春专用化肥有限公司化验室四苯硼钾沉淀物在碱性条件下较稳定，但在将滤速30～50s过滤100mL水的砂芯坩埚视为酸性条件下易发生水解，所以测钾后的坩埚先用合格品。表1是合格品砂芯坩埚的过滤速度、真清水和排笔刷洗沉淀，然后用(1+

5、2)稀盐酸抽滤空度和有效磷含量测定结果三者之间的关系。2～3次，再浸泡于(1+2)稀盐酸中12h，取出后从表1得知：砂芯坩埚的滤速在一定范围用清水洗净，最后用蒸馏水抽滤干净并烘干称重(30～50s过滤100mL水)内，测磷结果随滤速备用。加快而升高，随滤速减慢而降低，这可能与水在沉(3)有机物的洗涤淀物上停留时间的长短有关。但如果坩埚的滤速磷坩埚和钾坩埚长时间使用之后，其表面会太快(<25s过滤100mL水)，会使磷和钾的沉有1层有机残留物，可用重铬酸钾洗液浸泡，但磷淀物穿过滤孔而损失，导致分析结果偏低。如果坩埚和钾坩埚仍然要分开洗涤和使用。62第37卷

6、第4期化肥工业2010年8月4空坩埚的烘干正常后，其副产的105t／，h中压蒸汽全部并人中空坩埚必须进行烘干，其中磷坩埚烘干时间压蒸汽管网，同时大幅减少高减中减温减压器的应不少于45min，钾坩埚应不少于90min，否则会负荷，实现资源的合理利用。使测定结果偏低。原设计中压蒸汽平衡见图1。5沉淀的洗涤方法(1)喹钼柠酮容量法沉淀的洗涤汽洗涤水以细流状从滤纸边缘浇下，待滤干后再洗涤第2次，直洗至滤纸边用pH试纸测试为6时停止，然后将沉淀和滤纸放入原烧杯中溶解和滴定。否则会使结果偏高，且不平行。(2)喹钼柠酮重量法沉淀的洗涤先倾滤上层清液，向烧杯内加水稀释沉

7、淀，倒图1原设计中压蒸汽平衡人坩埚中，然后用水清洗烧杯后倒人坩埚中。在2存在问题洗沉淀物时，每次从坩埚边缘浇下，待滤干后再洗由于设计上的原因，整个蒸汽管网系统自投第2次，共洗5～6次，总用水量<125～150mL。料试车以来，气化装置副产蒸汽温度偏低，最高只否则，即使烧杯洗得很干净，但坩埚的上部始终没能达到358℃，一般稳定在325℃左右。当该蒸有洗，分析结果不平行，再现陲差。汽输送至联合压缩机透平入口时，其温度远低于同理，钾沉淀的洗涤操作也应如此。透平人口最低温度330oC的要求，严重威胁联合6其它原因压缩机透平的安全运行有时电线老化使提供的电量不够，

8、真空泵发3改造方案出异常声响，真空度达不到要求，也会影响测定的(1)将变换装置与