GBT8573-1999-复混肥料中有效磷含量测定.pdf

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1、GB/T8573一1999前言本标准是对GB/T8573-1988U复混肥料中有效磷含量的测定》进行的修订。GB/T8573-1988中对于由不同原料磷肥制成的复混肥料采用不同的提取液提取有效磷本次修订改为用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取,修订后的方法更加简便,易于掌握。本标准自实施之日起,同时代替GB/T8573-1988,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人:钟凤园、杨丽莉。本标准于1988年首次发布。中华人民共和国国家标准GB/T8573一199

2、9复混肥料中有效磷含量测定Determinationofavailablephosphorus代替GB/T8573-1988contentforcompoundfertilizers1范围本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法,并规定了水溶性磷占有效磷百分率的计劝方法。本标准适用于含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料(包括掺合肥料及各种专用肥料)不适用于磷酸馁、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时,所示版本均为有效所有标准都会被修汀,

3、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8571-1988复混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2)HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3方法原理用水和乙几胺四乙酸三钠(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷,提取液中正磷酸根离t在酸性介质中与唆铝柠酮试剂生成黄色磷钥酸唆啦沉淀用磷铝酸哇琳重量法测定磷的含量。4试剂和材料本标准所用试剂、水及溶液的配制,未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843中规定。4.1乙二胺四乙酸几钠(EDTA)溶液,37.5g/L;称

4、取37.5gEDTA于1000MI烧杯中,加入少量水溶解,用水稀释至1000mL,混匀。4.2哇钥柠酮试剂;4.3硝酸.(1+1)溶液5仪器、设备通常实验室用仪器和5.1恒温干燥箱,能维持180012C;5.2玻璃琳19式滤器,4号,容积30mI;5.3恒温水浴振荡器,能控制温度60C士1C的往复式振荡器或回旋式振荡器。6分析步骤6.1实验室样品制备国家质量技术监督局1999一06一08批准1999一12一01实施GB/T8573一1999按GB/T8571制备供分析用的实验室样品(通称试样)。6.2试样称量称取含有100200mg五氧化二磷的试样,精确至

5、。.0001g6.3水溶性磷的提取按6.2要求称取试样,置于75mL的瓷蒸发器中,加25mL水研磨,将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液(4.3)的250mI量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液A,供测定水溶性磷用。6.4有效磷的提取按6.2要求,另外称取试样置于滤纸上,用滤纸包裹试样,塞入250ml量瓶中,加入150mL预先加热至60C的EDTA溶液(4.1),塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于60℃土1C的恒温水浴振荡器

6、(5.3)中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液,即得溶液B,供测定有效磷用。6.5水溶性磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液A,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(4.3),用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸,取下,加入35mL咬铝柠酮试剂(4.2),盖上表面皿,在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温。用预先在180℃士2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃增竭式滤器(5.2)过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1^-2

7、次,每次用25mL水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125-150mL.将沉淀连同滤器置于180'C士2'C干燥箱内,待温度达到180℃后,千燥45min,取出移入干燥器内.冷却至室温,称量。空白试验除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作。6.6有效磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液B,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(4.3),用水稀释至100mL。以下操作按6.5分析步骤进行。分析结果的表述水溶性磷含量(X,)及有效磷含量(Xz),以五氧化二磷(PA)质量百分数表示,按式(1)和式(2)计7.一(

8、m、一m,)又0.03207(m,一m)X32.07,,、Xx1u

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