苯甲酸合成教学实验中投料方式的研究-论文.pdf

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1、第29卷第8期钦州学院学报2014年8月VoI．29No．8JOURNALOFQINZHOUUNIVERSITYAug．，2014苯甲酸合成教学实验中投料方式的研究钟书明，蔡成翔，张艳军，郑韵英(钦州学院化学化工学院，广西钦州535000)[摘要]在苯甲酸的合成教学实验中对反应物的投料方式进行了研究和课堂教学对比，结果表明，运用改进后的实验方案，可以缩短反应时间，提高实验的产量；同时可兼顾教学效果，使学生了解不同的投料方式对化学反应的影响，并对实验注意事项有更直观的认识，增强学生在科研、生产中的安全意识。[关键词]苯甲酸；合成；实验教学[中图分类号]

2、TQ245[文献标识码]A[文章编号]1673—8314(2014)08-0034—03苯甲酸(Benzoicacid)，又称安息香酸，被广并没有太大的影响。得出的结论是，将高锰酸钾泛运用于医药、食品、染料、化工等领域。精细有一次直接加入最为安全，并建议在教学中采用。机合成实验教材中，制备苯甲酸的方法是由高锰但是，实验中缺少分批投料的实验操作，学生无法酸钾直接氧化甲苯生成苯甲酸⋯。在实验中，高观察到在高温反应体系中进行投料的现象及潜在锰酸钾被分批加入到回流状态的水一甲苯体系危险。可见，不同的投料方式不仅影响实验的结中，需要的反应时间长(约4-5h)；

3、反应加料难以果，而且取得的教学效果也有所不同。控制，若操作不当很容易引起反应液爆沸喷出，有本文通过探索苯甲酸的合成实验中不同的加可能造成严重的实验教学事故。更棘手的是参加料方式的对比实验教学活动，发现采用将高锰酸反应的KMnO很容易粘在烧瓶壁上，实验结束后钾和水加入圆底烧瓶中，磁力搅拌加热回流，然后烧瓶难以清洗干净。总之每次学生实验耗时长、从球形冷凝管口慢慢加入所需量的甲苯的实验方产率低、操作难度大、事后清理工作费时费力、实案，其教学效果良好，实验过程安全，实验现象明验容易失败，严重影响了学生学习的积极性。显，更适合学生实验技能的培养。覃超国等和邢孔

4、强_3等分别在高锰酸钾1实验部分和甲苯体系中加入四丁基溴化铵(TBAB)和季铵盐氯化苄基三乙胺(TEBA)作为相转移催化剂1．1仪器与试剂制备苯甲酸。不仅促进反应的进行，缩短反应时250mL烧瓶、球形冷凝管、数显控温磁力搅拌间，苯甲酸的产率高，而且实验操作简便，反应条器、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒(100mL，5mL)、烧杯件温和。缺点是相转移催化剂价格较为昂贵，不(250mL)；甲苯2．7mL、高锰酸钾8．5g、浓盐酸、易回收再利用，导致实验成本高和环境污染-4]。亚硫酸钠均为分析纯。颜芸等从药品的加入方式进行了探究，结果发1．2反应原理现采用不同的K

5、MnO加入方式对苯甲酸的产量实验由高锰酸钾直接氧化甲苯，得到苯甲酸[收稿日期]2014—05—26[作者简介]钟书明(1985一)，男，广西北海人，钦州学院化学化工学院教师。第8期钟书明，蔡成翔，张艳军，郑韵英：苯甲酸合成教学实验中投料方式的研究35钾，再经过盐酸酸化析出苯甲酸。反应式为滤，用少量热水洗涤；滤液和洗涤液合并；冷却，盐酸酸化至pH=2—4，冷水浴中冷却析出苯甲酸。QH3COOK抽滤，用少量冷水洗涤，干燥，得到白色鳞片状苯+z⋯。+2№。甲酸。2教学成果与讨论．一2．14种教学方案试验结果考虑到教学课时(6课时)的限制，实验中回1．3实验

6、装置流反应时间选择2h，过量的高锰酸钾可加入少量亚硫酸钠除去。方案1回流反应4h后，反应液紫色基本不褪色，表明还有大量KMnO剩余。由于NaSO是在高温下投料，反应剧烈，所以操作要特别小心，应待反应液稍冷后，采用分批少量加入Na：SO的方式，防止反应物爆沸发生危险。表14种教学方案苯甲酸的产量Table1TheyieldofBenzoicacid反应装置抽滤装置如表1所示，4种方案得到苯甲酸的产量。1．4合成方法方案4将高锰酸钾、甲苯和水一起加入到烧瓶中，1．4．1方案1然后再加热回流2h，所得苯甲酸的产量最高。在250mL三口圆底烧瓶中加人2．7m

7、L(O．025mo1)教学实践中发现，方案l的反应时间过长，产量最甲苯和100mL水，磁力搅拌冷凝回流装置，加热低，而且容易导致学生实验失败，不适合用于实验至沸；然后从三颈烧瓶口分批加入8．5g(0．054mo1)教学。高锰酸钾，继续在搅拌下回流反应4h。2．2方案的比较1．4．2方案2实验结果表明，方案4的产量比方案3和方250mL圆底烧瓶中加入2．7mL(0．025mo1)甲案2高，而且实验操作更加简便、安全。但是，苯和100mL水，磁力搅拌冷凝回流装置，加热至沸；方案4缺少分批投料的实验操作，学生无法观察然后从球形冷凝管1：3慢慢加入8．5g(

8、0．054mo1)高到在高温反应体系中进行投料的现象，对实验潜锰酸钾，继续在搅拌下回流反应2h。在危险和注意