《高效液相色谱法测定土茯苓中落新妇苷、阿魏酸、白藜芦醇含量》.pdf

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1、陕西中医2015年第36卷第1期103·方药纵横·高效液相色谱法测定土茯苓中落新妇苷、阿魏酸、白藜芦醇含量孙兢茹沈阳市第二中医医院(沈阳110100)摘要目的：确立土茯苓药材中阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇三种指标成分的含量。方法：应用高效液相色谱法(HPLC)测定，色谱条件为ODS—C18色谱柱(5txm，150x4．6mm)，流动相为乙腈一0．05磷酸水溶液(18：82)，流速1．0mL／min，测定波长290nm。结果：阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇分别在0．02088~0．1044ug、0．4284～2．142ug、0．0432

2、～0．216ug范围内线性关系良好；样品中阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇评价含量分别为0．05964mg／g、0．01455mg／g、0．01839mg／g。结论：该方法操作简单、准确，可作为土茯苓质量控制方法。主题词落新妇／分析阿魏酸／分析土茯苓色谱法，高压液相【中图分类号】R284【文献标识码】Adoi：10．3969／j．issn．1000—7369．2015．01．049土茯苓来源是百合科植物光叶菝葜(Smilaxgla—可见分光光度法测定，综合三种对照品吸收情况，确定braRoxb)的干燥根茎，始载于《名医别录》名禹余粮，

3、测定波长为290nm。《本草纲目》始称土茯苓。近年来有关土茯苓对心血管2．3溶液制备对照品制备：精密称取阿魏酸、系统、利尿、抗炎、抑菌及解毒等方面药理作用研究较落新妇苷、白藜芦醇对照品适量，加甲醇溶解，制成每多口；临床中多用来治疗慢性胃炎、急性睾丸炎、滴虫1mL各含0．1mg、0．2mg、0．1mg的对照品储备液溶性阴道炎、梅毒、咳喘、流行性腮腺炎和小儿疳积_2；液备用，再按照试验需要加甲醇稀释至不同浓度。供在成分测定方面，多以落新妇苷或白藜芦醇为指标建试品溶液制备：土茯苓药材粉碎，取粉末1．5g，精密称立相应高效液相色谱法(H

4、PLC)检测方法]。我国定，加70甲醇适量，加热回流提取两次，一次2h、一颁布的药典中，仅对土茯苓中的落新妇苷进行含量测次1．5h。提取液合并，水浴浓缩至干，残渣加甲醇适定，并为优化土茯苓质量评价的方法，本试验采用量溶解，定量转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，HPLC法测定本药阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇的含摇匀即得。量，现报道如下。2．4方法学考察2．4．1线性范围考察：取阿魏1仪器与试药1．1仪器Agilent1100高酸、落新妇苷、白藜芦醇对照品溶液，分别精密吸取3、效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，超声波提取器6、9、1

5、2、15ttL溶液，注入液相色谱仪中，测定色谱峰面(AS3120A，上海)，电热恒温鼓风干燥箱(GZX—积。以峰面积为纵坐标，以对照品浓度(mg／L)为横GF40X45，上海)，电子天平(ALC—l10．4，上海)。坐标，绘制标准曲线。结果阿魏酸的回归方程为Y一1．2试剂液相用水为超纯水，乙腈、甲醇为2087．2x+1．77(r===0．9993)；落新妇苷的回归方程色谱纯，其它试剂均为分析纯。阿魏酸、落新妇苷、白为y一85．362x+58．07(r一0．9992)、白藜芦醇的回藜芦醇对照品(成都曼思特公司)，液相色谱归一化法归

6、方程为Y一113．57X+17．49(rz0．9995)。测定三种对照品纯度均大于99．0。土茯苓饮片于2．4．2精密度实验：取本品1．5g，精密称定，制成2014年2月采购自安徽亳州药材交易中心，10个批次供试品溶液，在4~C低温保存。精密吸取同一供试品的产地分别为：安徽(新兴中药厂)、浙江(黄岩医药药溶液20uL，按2．3项下方法操作，连续进样5次，测定材有限公司)、江西(双华中药饮片厂)、福建(市宏发中色谱峰面积，相对标准偏差(RSD)(n一5)分别为1．药材有限公司)、湖南(同仁堂饮片厂)、湖北(协和堂饮8、2．0、3．

7、0，表明该方法的精密度良好。片厂)、广东(广印堂饮片厂)、广西(永刚饮片厂)、四川2．4．3稳定性试验：取晒干桑叶供试品溶液分别(方敏饮片厂)、云南(沪谯饮片厂)，经辽宁中医药大学于0，3，6，12h进样，进样体积20uL，记录峰面积。阿王海波教授鉴定为百合科植物光叶菝葜Smilaxglabra魏酸、落新妇苷、白藜芦醇含量的RSD分别为2．1、Roxb．的干燥根茎。2．5、2．3，表明样品溶液在12h内基本稳定。2方法与结果2．1色谱条件ODS-C18色2．4．4重复性试验：取土茯苓药材样品，分别称取谱柱(5tim，150×4．

8、6ram)，柱温30℃，流动相为乙腈五份，每份1．5g，精密称定，按2．3项下供试品溶液的0．05磷酸水溶液(18：82)，流速1．0mL／min。制备方法操作，制备样品。分别精密吸取20uL，测定2．2测定波长的确立经参考文献，并经紫外一阿魏酸、落新妇苷、白藜