低分子量壳聚糖的制备及其与PVA共混膜的性能探究.pdf

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1、I学术天地I材料j设箭·PROCESSANDDESIGN低分子量壳聚糖的制备及其与PVA共混膜的性能探究潘春娇方健李晓燕蔡源春杨丹丹魏洁(北京林业大学，北京100083)【摘要】本实验探究了双氧水氧化降解壳聚糖的过程中温度、时间、双氧水浓度及壳聚糖浓度因素对降解反应的影响，并用粘度法对降解后的低分子量壳聚糖进行了分子量测定。根据分子量优化反应条件得到了氧化法制备低分子量壳聚糖的优化条件：浓度为6％双氧水溶液与浓度为4．5％壳聚糖溶液以固定体积比1：2在温度60~C条件下反应6h。在此条件下得到的低分子量壳聚糖与PVA共混，并探究不同共混比例下的共混膜的力学性能，

2、得到了最佳共混比例。【关键词】氧化降解低分子量壳聚糖共混膜性能引言材料：冰醋酸、甘油、环氧氯丙烷、丁二酸酐、质量分数壳聚糖是由地球上来源广泛(仅次于纤维素)的甲壳素经脱30％的过氧化氢(HO2)和盐酸，北京化工厂，分析纯；壳聚乙酰作用得到的，无毒亲水、且具抗菌性，但由于其只溶解于弱糖(脱乙酰度87％)酸稀溶液，仍很多性能都不甚理想，限制了其在材料产品中的应仪器：电热鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司，型号用。然而壳聚糖在分子量降低到一定程度时会显示出许多独特的DHG-9075A；电热恒温水浴锅，北京市永光明医疗仪器厂，眭能L．。因此，低分子量壳聚糖的制备有望弥

3、补其目前的性能缺型号DZKW-D-4；JJ-1精密增力电动搅拌器，北京市永光明陷。聚乙烯醇(PVA)机械性能好且能生物降解。研究发现，医疗仪器厂，型号JJ-1．100W；电子天平，上海精密科学仪器PVA与天然高分子材料有较好的共混相容性，并大大地提高材有限公司，型号JA2003N；小型搅拌脱泡机，北京东方泰阳系料的力学性能。如PVA可与甲基玉米淀粉等共混制备成膜，但统技术有限公司，型号TP-0．8。低分子量壳聚糖／PVA的研制报道尚少见。本研究将探究氧化还原法制备低分子量壳聚糖并进一步探究抗拉强度F／N其与PVA共混制备包装用膜的条件，以期望在包装材料方面得到更

4、好的应用。1实验1．1实验材料和仪器裘1正交设计表实验编温度／反应时间壳聚糖浓过氧化氢浓(℃)／h度}13021_5％2％4：64：84'●4’：●，14●tll4’●24542．5％4％共混比例36063．5％6％图1原分子■壳聚糖／PVA共混膜(a)与低分子量壳聚糖，PVA共混膜47584．5％8％《b)力学性能E较表2正交设计实验结果分析分析量分别控制以下四个因素得到的分子量(Mv)温度／(℃)反应时间，h壳聚糖浓度过氧化氢浓度均值K1482240418550417187429195均值K2385170435152418460408747均值K332201

5、0393905407142404420均值K44599504016624O6480406907极差R160230412471198024775基金项目中央高校基本科研业务费专项基金资助(xs2014017)。52IPACKAGINGJ．ne2o15学术天地PROCESSANDDESIGN·材料』设备1_2实验方案设计及步骤利用正交分析助手Il对四因素四水平得到16组实验样品的数在制备低分子量壳聚糖时，将一定质量的壳聚糖溶解在2％均分子量进行分析得到表2。的乙酸溶液中，缓慢加入一定浓度的过氧化氢，控制恒温反应一正交实验结果分析可知，各因素对降解速率的影响大小为：定

6、的时间后，调节降解液pH至中性，浓缩之后，用三倍体积的温度>反应时间>过氧化氢浓度>壳聚糖浓度。由四均值中最小值无水乙醇醇沉，4℃静置过夜。用超滤装置过滤，去除清液，得到，各因素的最优水平，即过氧化氢降解壳聚糖的最优条件将得到的固体真空干燥，干燥后研成粉末即可得到低分子的壳聚为：反应温度60℃，反应时间6h，壳聚糖浓度4．5％，过氧化糖粉末。四因素四水平正交设计表如表1。氢浓度6％。在探究共混膜最佳共混比例时，将4g壳聚糖颗粒加入2002．2共混膜性能探究ml质量分数为2％的醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，另外将10g低分子量壳聚糖／PVA共混膜与原分子量壳聚糖／P

7、VA共混膜聚乙烯醇加入100ml蒸馏水中在水浴85℃加热溶解。随后，将做比较，可以得到结果如图1所示。由图1中可以得出，当低分壳聚糖溶液和聚乙烯醇溶液按照体积比为一定比例(实验变量：子量壳聚糖溶液与PVA溶液的共混比例为4．121]"J，其力学强度4／6，4／8，4／10，4／12，4／14，4／16)共混均匀后搅拌，2h后最佳，且相比原分子量壳聚糖／PVA共混膜明显提高。取出，用真空脱泡机脱泡50mInI在流延机上流延成膜。1．3测试方法3展望(1)分子置测定。利用乌氏粘度计测定样品的数均分子本实验探究了双氧水氧化降解壳聚糖的过程，得到了较为理量【4J。称取O

8、．1g待测的低分子量壳聚