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1、第4期高 分 子 学 报No.42006年7月ACTAPOLYMERICASINICAJul.,2006·研究简报·3PMMAPPS纳米复合材料的制备及分散相稳定性研究33陈文萍 朱美芳 朱俊峰 陈彦模(纤维材料改性国家重点实验室 东华大学材料科学与工程学院 上海 200051)关键词 纳米复合粒子,纳米复合材料,纳米相,分散性,团聚 纳米复合材料具有许多优异的性能,但是由互作用,纳米粒子含量等),也直接影响纳米粒子于纳米粒子常常很难以纳米尺寸均匀地分散在基在基体中的均匀稳定分散,进而影响复合材料的体中,有时即使实现了纳米级分散,在后加工或应性能.因此,
2、在复杂加工条件下,纳米相还能否均用过程中又会发生二次团聚,使得纳米材料的特匀稳定地分散在聚合物基体中,是制备更具实用性不能充分发挥.因此,要获得性能优异的纳米复性的纳米复合材料的关键,而对此鲜见研究报道.合材料首先必须解决纳米材料在基体中的均匀、本课题首先通过种子乳液聚合制备出3种具稳定分散问题.有不同界面结构的高交联聚甲基丙烯酸甲酯P聚[1][2～4]研究人员通过溶胶2凝胶法、插层法(包苯乙烯(PMMA(HC)PPS)纳米复合粒子,他们均具括原位插层聚合、溶液插层和熔融插层)、或将纳有纳米尺寸的高交联度PMMA核,和足够厚的可米粒子表面改性后与聚合物直接
3、混合等方法,实以形成连续相的线性PS壳层.进而通过熔融加工现了无机纳米粒子在聚合物中的均匀稳定分散.制备出相应的块体纳米复合材料,并研究了纳米而有机纳米高分子材料具有分子可设计性和结构分散相的稳定性与复合粒子界面结构、加工条件可控性,在制备功能性纳米复合材料方面更具潜的关系.[5～9]力.1999年,Kalinina等提出核壳复合粒子制备1 原料纳米复合材料的方法,并通过共聚在核聚合物中甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)和丙烯加入荧光性物质,制备出具有三维光学记忆存储酸丁酯(BA),均为化学纯,使用前减压蒸馏提纯;功能的聚合物纳米复合材料.引发剂为过
4、硫酸钾(KPS),分析纯,直接使用;乳从理论上讲,几乎所有能进行自由基聚合的化剂为十二烷基硫酸钠(SDS),化学纯,直接使单体都能用来制备聚合物复合粒子,而且通过不用;交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA),同的核、壳聚合物组合,或在核、壳聚合物中加入分析纯;分散介质为去离子水.不同的官能团,可以制得各种性能的纳米复合材2 纳米复合粒子制备料.所以,通过核壳复合粒子制备纳米复合材料适本研究所使用的纳米复合粒子采用二阶或三用性广、且简单易行.但Kalinina等的研究只局限阶种子乳液聚合制备.所有的聚合反应均在装有于将纳米复合粒子在高于壳聚合物玻璃化转变
5、温搅拌器、冷凝器和氮气及单体加入装置的三颈瓶度的条件下简单热压法成形.而实际上,无论是在中进行.聚合前要用氮气吹扫,反应过程中通氮气制备还是在后加工过程中,大多数复合材料都要保护.首先制备高交联的PMMA纳米种子粒子(以经受更为复杂的外场作用,如螺杆挤出、密炼机共混等,各种工艺参数(温度、压力、流动方式、流动EGDMA为交联剂,加入量为单体重量的23%).聚合温度80℃,搅拌速度250rPmin,反应2h转化速度、时间等)都可能影响纳米粒子在基体中的分率即达98%.配方见表1.散状态.除了加工条件,材料本身的特性(如纳米粒子与聚合物基体的相互作用、纳米粒子
6、间的相32005209230收稿,2006202216修稿;国家自然科学基金(基金号20174003)资助项目;33通讯联系人,E2mail:zhumf@dhu.edu.cn627628高 分 子 学 报2006年Table1RecipeandconditionsforPMMA(HC)nanoseedparticles图1表明,在二阶聚合和三阶聚合过程中乳IngredientsWeight(g)胶粒子的尺寸始终随时间增长,这说明二阶聚合MMA416和三阶聚合反应生成的是复合粒子,二阶或三阶EGDMA114单体没有单独生成小的次级粒子.图2的电镜照K
7、PS0104片也说明了这点.SDS0105H2O100取一定量种子乳液,加入去离子水稀释,并补加引发剂,制备复合粒子,聚合温度70℃,搅拌速度250rPmin.制备PMMA(HC)PPS复合粒子时,用微型计量泵以8mLPh的速度恒速滴加St单体,单体滴加完后继续反应4h,即完成聚合;PMMA(HC)PPBA(LC)PPS复合粒子时,则先加入少量BA和EGDMA(重量比815∶1)混合物进行PBA(LC)界面层的制备,反应1h后再进行第三阶段聚合,以与第一种复合粒子相同的方法制备PS壳层;PMMA(HC)PP(MMA2St)PPS复合粒子时,则先依次加入1g
8、不同比例的MMAPSt混合物,制备P(MMA2St)梯度共聚物界面
