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1、第29卷第5期周广等:Ag/ZnO纳米复合材料的制备及应用研究265化学试剂,2007,29(5),265~268Ag/ZnO纳米复合材料的制备及应用研究*周广,邓建成,王升文(湘潭大学化学学院,湖南湘潭411105)摘要:采用配位均匀共沉淀法制备了平均粒径约为20nm的Ag/ZnO纳米复合材料。利用XRD、TEM及UV-Vis等技术对样品进行了表征,并将其与用浸渍光分解法和光还原沉积法制备的样品在形貌结构及催化降解甲基橙溶液和工业废水性能方面进行了比较。结果表明,采用配位均匀共沉淀法制备的样品,表现出更加优异的催化降解性能。关键词:纳米复合材料;Ag/ZnO;配位
2、均匀共沉淀;催化降解中图分类号:TB33文献标识码:A文章编号:0258-3283(2007)05-0265-04纳米半导体材料因具有较高光电转换效率和料的基本原理是,先将锌和银离子与氨水反应,生[1-5]光催化性能而备受关注。其中,纳米ZnO具成能与沉淀剂碳酸根离子共存的锌氨和银氨配合有价格低廉、稳定性较高及光催化性能好等特点,物混合溶液,然后通过加水稀释和加热驱氨使配[6-8]在光催化领域中具有十分广阔的应用前景,但位平衡向离解方向移动,使锌和银离子在溶液中由于ZnO在紫外光光照过程中,容易发生光腐蚀均匀地析出,当达到一定浓度后,便与溶液体系中现象,引
3、起ZnO光催化剂在离子溶液中降解效果的沉淀剂反应生成混合碳酸盐前驱体沉淀。由于[9]降低,使其应用受到了一定的限制。研究表明,金属离子和沉淀剂都是均匀地分散在整个溶液体在纳米ZnO表面沉积金属Ag可以有效解决此问系中,故金属离子与沉淀剂几乎是在分子水平上[7,10]题。目前报道的制备Ag/ZnO纳米复合材料反应,沉淀也是在整个溶液体系中均匀地生成和[10]的主要方法有高分子凝胶法、浸渍光分解析出,因此,不仅不会因为沉淀剂或金属离子局部[11][12]法、光还原沉积法、激光复合加热蒸发技过浓而产生团聚现象,而且产品的粒径也容易[13]术等。这些方法大多步骤繁多,制备出来
4、的粒控制。子粒径不可控,容易发生团聚现象,从而难以实现122Ag/ZnO纳米复合材料的制备规模化生产,而且其应用大多局限于实验室中的称取一定量的分析纯Zn(NO3)2加入到预先[10,13,14]低浓度物质,在工业废水处理方面报道较配制好的NH4HCO3饱和溶液中,在搅拌下加入一少。本文采用配位均匀共沉淀的新方法制备了定量的NH3H2O,待固体溶解后,按一定比例再加Ag/ZnO纳米复合材料,该法不仅克服了上述各法入AgNO3溶液,得到与沉淀剂碳酸根离子共存的的缺陷,而且工艺简单,产品在处理甲基橙溶液和锌氨和银氨配合物混合溶液,将上述溶液加入到强碱性、高浓度(C
5、OD)的工业废水方面,都表现出一定量的蒸馏水中,在一定温度下搅拌反应1h,了十分优异的催化降解性能。溶液变混浊,将此浑浊液抽滤、洗涤、干燥后,得到碱式碳酸锌和碳酸银的混合前驱体,于300下1实验部分煅烧即得Ag/ZnO纳米复合材料(记为b)。11主要仪器与试剂按上述操作,但不加入AgNO3溶液,得到碱H-800型透射电子显微镜(加速电压为200kV,日本日立公司);日本理学D/max-3cX射线衍式碳酸锌前驱体沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥后,射仪(管电压为40kV,电流为100mA,扫描速度于300下煅烧,得到纳米ZnO(记为a)。4/min,Cu靶,Ni
6、滤波片);VIS-723G型分光光按文献[11]、[12]分别制得含Ag量与样品b度计。相近的浸渍光分解法样品c和光还原沉积法样硝酸锌、硝酸银、碳酸氢铵、氨水等均为分析纯试剂。收稿日期:2006-12-1512Ag/ZnO纳米复合材料的制备基金项目:国家自然科学基金资助项目(50472080)。121基本原理作者简介:周广(1982-),男,湖南衡阳人,硕士,主要从事纳配位均匀共沉淀法制备Ag/ZnO纳米复合材米材料的制备与应用研究。266化学试剂2007年5月品d。从图中可以看出,3个样品都为不十分规则的椭13样品的降解实验球形粒子,其粒径都
7、较均匀,但配位均匀共沉淀法131光催化降解甲基橙的应用实验制备的Ag/ZnO纳米粒子的粒径明显小于另外两光催化降解实验在自制反应器中进行,催化种方法制备的样品。剂悬浮于甲基橙(MO)溶液中,置于石英容器中,222XRD分析光源为15W的紫外灯(>254nm),光源距离液图2为样品a、b、c、d的XRD曲线。从图中面60mm,磁力搅拌光催化降解,每隔10min取样可以看出,所有样品在2为317、344及362一次,离心分离后,取上层清液,在MO的最大吸处均出现很尖锐的强峰,分别对应于晶面(100)、收波长464nm处进行吸光
