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1、第16卷第4期中国计量学院学报Vol.16No.42005年12月JournalofChinaJiliangUniversityDec.2005【文章编号】100421540(2005)042032520322甲基吡嗪的合成工艺改进123郑杰,赵贵财,陈欣(1.中国计量学院生命科学学院浙江杭州310018;2.浙江大学材料与化工工程学院,浙江杭州3100273.广东省药品检验所,广东广州510180)【摘要】研究了以乙二胺和1,22丙二醇为原料合成22甲基吡嗪的工艺路线.通过研究催化剂活性组分及配比、反应温
2、度、反应载气、原料的配比等影响因素,确立了KB2207催化剂具有较高的活性和选择性.这种催化剂在380℃下反应,收率可达到8216%.【关键词】催化剂;乙二胺;1,22丙二醇;22甲基吡嗪【中图分类号】O643.32+1;TQ460.4【文献标识码】AStudyonthesynthesisof22methylpyrazine123ZHENJie,ZHAOGui2cai,CHENxin(1.CollegeofLifeSciences,ChinaJiliangUniversity,Hangzhou310018,
3、China;2.CollegeofMaterialsScienceandChemicalEngineering,ZhejiangUniversity,Hangzhou310027,China;3.GuangdongInstituteforDrugControl,Guangzhou510180,China)Abstract:Thisprocessstudiesapreparing22methylpyrazinebyvapor2gasphaseheterogeneouscatalyticdehy2dration
4、2dehydrogenationreactionofethylenediaminewithpropyleneglycol.Bychangingtheeffectsofactivecomponents,carrygasandtheratioofwaterinmaterialssystematically,itisconfirmedthatKB2207isanef2fectiveandselectivecatalyst.Thecatalystisusedat380℃withayieldof8216%.Keywo
5、rds:catalyst;ethylenediamine;propyleneglycol;22methylpyrazine22甲基吡嗪是一种重要的化工产品,是一种本文主要对以乙二胺和丙二醇为原料的环合[1]食用香料,可作食品添加剂;它也是一种医药中反应进行研究,重点考察KB2207催化剂的催化间体,可以制备抗结核药物吡嗪酰胺类医药产品效果.目前,有关KB2207催化剂在22甲基吡嗪合[2]成的应用还未见文献报道.的基本原料22氰基吡嗪.22甲基吡嗪可以通过以乙二胺和丙二醇为原[3,4]1主要原料和仪器料进行
6、环合反应合成.另外还可以通过22甲[5][6]基哌嗪脱氢,长链分子内环合,其他小分子环环乙烷;1,22丙二醇;乙二胺;硝酸锌;硝酸[7][8]合如环氧丙烷与乙二胺合成等方法得到.铜;硝酸钡;硝酸铬;氨水;以上均为分析纯.固定【收稿日期】2005207203【作者简介】郑杰(1978—),男,浙江诸暨人,助理工程师.主要研究方向为有机合成.©1995-2006TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.326中国计量学院学报第16卷床自备;1022
7、G型气相色谱仪.催化剂KB2207,四3结果与讨论川亚联生产,含CuO41126%,ZnO41.79%,Al2O37.75%,摩尔比Zn∶Cu=1.01∶1,强度3.1原料配比的影响为193N/cm,堆积比重为12.2g/100ml,所用粒采用KB2207催化剂,在不同原料配比下所度为10～18目.得结果如表1所示:表1原料配比的影响2实验部分原料中水分含量/%转化率/%选择性/%收率/%038.485.033.02.1实验原理3063.292.858.7以乙二胺和1,22丙二醇为原料,通过气固相4075.
8、874.956.85074.968.251.1接触催化反应合成产品,反应方程式如下:63.276.443.333.1NCH3CH3CHCH2OH+CH2NH2对于理想反应,乙二胺与1,22丙二醇为等摩NOHCH2NH2尔反应,所以控制反应原料配比为等摩尔.同时由2.2催化剂的制备于纯原料浓度较高,副反应较多,加入一定量的水2.2.1Cu2Cr2Ba2O催化剂的制备称取重铬酸稀释原料.对于整个反应是分子数增加的反应
